Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Площадь поверхности и скелетная плотность оксида алюминия в задачах контроля качества

Площадь поверхности и скелетная плотность оксида алюминия в задачах контроля качества

Ключевые слова: оксид алюминия, контроль качества, площадь поверхности, скелетная плотность

Производителям оксида алюминия требуется возможность быстро определять характеристики партий своего материала: площадь поверхности по методу Брунауэра – Эммета – Теллера (БЭТ-площадь поверхности) и скелетную плотность. Определение характеристик происходит в процессе изготовления и по его окончании, чтобы установить, соответствует ли партия техническим условиям. Приборы серий AutoFlow BET+ и Ultrapyc компании «Anton Paar» позволяют быстро выполнять измерения и рассчитывать эти критически важные свойства.

1 Введение

Оксид алюминия – распространенный в природе материал, используемый во множестве отраслей промышленности – в частности, в производстве средств личной гигиены, в биомедицинской, автомо-бильной, оборонной промышленности – благодаря своим отличным физико-механическим, химиче-ским, термическим и электрическим свойствам. Химические и физические свойства оксида алюминия могут широко варьироваться в зависимости от его происхождения и/или метода синтеза, и эти разнооб-разные свойства, в особенности площадь поверхности и плотность, определяют пригодность оксида алюминия к его конечному применению.

Производителям оксида алюминия необходимо, чтобы лаборатории контроля качества определяли характеристики материала как можно быстрее и точнее. Для многих материалов такие свойства, как удельная БЭТ-площадь поверхности (УПП) и скелетная плотность, критически важны с точки зрения производителей для обеспечения единообразия их материалов из различных партий.

1.1 БЭТ-площадь поверхности

Площадь поверхности материала влияет на то, как он взаимодействует с окружающими его объек-тами в любой области применения, что делает площадь поверхности важным свойством для понимания поведения материала. Площадь поверхности влияет, среди прочего, на свойства, связанные с растворе-нием, каталитической активностью, удерживанием влаги, спеканием, на оптические свойства и адгезию, поэтому она широко используется для определения характеристик пористых твердых веществ и порошков.

Приборы компании «Anton Paar» на основе газовой сорбции способны выполнять быстрый анализ БЭТ-площади поверхности. В частности, AutoFlow BET+ оптимально подходит для одноточечного БЭТ-анализа с использованием метода потока. С этим прибором одноточечный БЭТ-анализ можно вы-полнить всего за пять минут, используя предварительно подготовленную газовую смесь или встроен-ную систему смешивания газов. Для более точных измерений площади поверхности прибор AutoFlow BET+ может также выполнять многоточечные БЭТ-измерения. Кроме того, имеется возможность ис-пользовать несколько установок (до трех), работающих независимо, что позволяет запускать их по мере необходимости для повышения пропускной способности по обработке проб. Установки для дегазации проб также работают независимо друг от друга и от аналитических установок.

1.2 Скелетная плотность

Газовая пикнометрия – быстрый и неразрушающий способ определения скелетной плотности. От-клонения в скелетной плотности могут указывать на различные примеси, спекание, слипание или гид-рирование внутри оксида алюминия. Газовые пикнометры серии Ultrapyc компании «Anton Paar» позволяют производителям быстро и эффективно выполнять контроль оксида алюминия, чтобы убедиться в его соответствии необходимым критериям по плотности.

2 Примеры

Для измерений на приборах AutoFlow BET+ и Ultrapyc 5000 были выбраны промышленные оксиды алюминия, применяемые для различных задач.

2.1 БЭТ-площадь поверхности

Перед измерением площади поверхности образцы были подвергнуты дегазации с помощью потока азота при 200ºC в течение 60 минут. Были выполнены одноточечные измерения БЭТ-УПП с использо-ванием бака, содержащего предварительно подготовленную смесь из 30% азота в гелии, для достиже-ния желаемого соотношения P/P0, равного 0,3. Результаты по БЭТ-УПП приведены в таблице 1. Для образцов, охватывающих широкий диапазон площадей поверхности, по всем оксидам алюминия была достигнута отличная повторяемость (менее 1%). Каждое измерение занимало в среднем всего 6–7 минут.

Таблица 1: Результаты по БЭТ-площади поверхности для различных оксидов алюминия в измерениях на приборе AutoFlow BET+
A-1 A-2 A-3 A-4 A-5
Масса образца, г 0,1178 0,5054 1,1706 1,1871 1,0654
БЭТ-УПП, запуск 1, м2 100,11 21,77 4,76 1,38 7,70
БЭТ-УПП, запуск 2, м2 101,47 22,00 4,73 1,36 7,71
БЭТ-УПП, запуск 3, м2 100,49 22,02 4,73 1,38 7,72
Средняя БЭТ-УПП, м2 100,69 21,93 4,74 1,37 7,71
Повторяемость, % 0,7 0,6 0,4 0,8 0,1

2.2 Скелетная плотность

Скелетная плотность измерялась на газовом пикнометре Ultrapyc 5000 с использованием парамет-ров, приведенных в таблице 2. Образцы измерялись в необработанном виде с использованием 10-минутной продувки в потоке. Теоретическая плотность оксида алюминия составляет 3,95 г/см3. Отклонения от теоретической плотности могут указывать, среди прочего, на такие свойства, как влажность поверхности, закрытая пористость, слипание, изменение формы оксида алю-миния или наличие примесей. Для таких образцов оптимизация плотности может включать удаление поверхностной влаги путем сушки в печи на протяжении ночи; при этом необходимо учитывать, что с добавлением такой предварительной обработки общее время до получения результатов увеличится.

В среднем запуски занимают примерно 10–20 минут (включая 10-минутную продувку в потоке), и прибор Ultrapyc 5000 хорошо подходит для быстрого определения скелетной плотности в составе си-стемы контроля качества.

Таблица 2: Типичные настройки пикнометра Ultrapyc 5000
Параметр Значение
Газ Гелий
Заданное давление 10 фунтов/кв. дюйм
Температура 20ºC
Режим подготовки Поток
Таблица 3: Результаты по скелетной плотности
A-2A-3A-4
Плотность, г/см33,823,983,94

3 Выводы

БЭТ-УПП и скелетную плотность оксида алюминия можно измерять быстро и эффективно, исполь-зуя, соответственно, приборы AutoFlow BET+ и Ultrapyc 5000. Благодаря этим быстрым и простым из-мерениям такие технологии и приборы отлично подходят для оценки вышеуказанных критически важ-ных свойств материалов в системе контроля качества.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)