Способность Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 к разложению пищевых и других органических образцов была протестирована и проверена во время значительного количества экспериментов.
Проверка количества аналитов проводилась на трех различных стандартных материалах, сертифицированных NIST.
1 Введение
Одним из типичных приложений для Multiwave GO / Multiwave GO Plus является разложение органических образцов. Устройство сосудов HVT50, позволяющих сбрасывать давление, обеспечивает контролируемое удаление реакционных газов. Это позволяет обеспечивать высокие температуры реакции и превосходное качество разложения, особенно для реактивных образцов.
2 Оснащение
Разложение проводили в сосудах HVT50 с использованием Ротора 12HVT50 в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Разложенные растворы измеряли с помощью ICP-MS Agilent 7500ce. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения. Элементы As и Se были измерены во всех случаях с использованием CO2 в качестве дополнительного газа.
Поскольку Hg не была включена в первоначальную задачу, она измерялась только в первой части работы, аналитика проводилась на другом инструменте: Perkin Elmer Elan DRC + ICP-MS.
3 Эксперимент
3.1 Образцы
Общий органический метод, представленный в этом отчете, был протестирован путем разложения ряда пищевых и других органических образцов:
- фрукты, например, яблоко, виноград, черника
- растения, например, разные породы дерева, овощи, листья, кукуруза, сушеные грибы
- образцы с высоким содержанием растительных жиров, например, тыквенное масло, несколько образцов орехов, образцы пищевых масел
- образцы животного происхождения, например, мясо, кожа
- аналитическая проверка проводилась путем разложения и количественного анализа сертифицированных стандартных образцов:
- NIST 1570a: Микроэлементы в шпинате
- NIST 1566b: Устричная ткань
- BCR®-414: Планктон
3.2 Процедура разложения
Рис 1. Multiwave GO
Рис 2. Ротор 12HVT50
Для аналитической проверки использовали навеску 1 г листьев шпината, ткани устриц и планктона и 8 мл 65% HNO3 и 2 мл 32% HCl.
Анализ на Hg проводился с теми же образцами весом до 0,3 г. Смесь реагентов корректировали в соответствии с уменьшенным количеством пробы: 4 мл HNO3 и 2 мл HCl.
Эмпирические исследования показали, что добавление HCl значительно повышает стабильность раствора для определения Hg, принимая во внимание, что HCl следует добавлять в раствор после процесса разложения.
3.3 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов
| Шаги | Нагрев [мин] | Температура [°C] | Выдержка [мин] |
| 1 | 20:00 | 180 | 10:00 |
| 2 | --- | 70 | --- |
Таблица 1: Стандартная температурная программа для органических образцов, Organic A
Для данной работы использовалась следующая температурная программа: Шаг 1: нагрев до 100°C за 10-минут, выдержка 2-минуты; Шаг 2: нагрев до 180°C за 10 минут, выдержка 8 минут)
Для органических образцов рекомендуется тип контроля температуры «Max» или «Avg».
Для более детальных сведений по применению Multiwave GO / Multiwave GO Plus (например, использование HF, установка соответствующих температурных пределов или настройка метода), пожалуйста, обратитесь к руководству по эксплуатации.
3.4 Измерение образцов
Разложенные образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали
Результаты
В таблицах ниже приведены результаты измерений в сравнении с сертифицированными значениями.
| Сертифицированное значение [мг/кг] | Измеренное значениеb [мг/кг] | Восстановление [%] | |
| V | 0.57 ± 0.03 | 0.57 ± 0.01 | 100 ± 2 |
| Mn | 75.9 ± 1.9 | 77.5 ± 0.8 | 102 ± 1 |
| Co | 0.39 ± 0.05 | 0.37 ± 0.01 | 94 ± 1 |
| Ni | 2.14 ± 0.10 | 2.08 ± 0.02 | 97 ± 1 |
| Cu | 12.2 ± 0.6 | 12.8 ± 0.1 | 105 ± 1 |
| Zn | 82 ± 3 | 89 ± 1 | 109 ± 1 |
| As | 0.068 ± 0.012 | 0.063 ± 0.002 | 92 ± 4 |
| Se | 0.117 ± 0.009 | 0.131 ± 0.008 | 112 ± 6 |
| Cd | 2.89 ± 0.07 | 3.07 ± 0.01 | 106 ± 1 |
| Hg | 0.030 ± 0.002 | 0.026 ± 0.005 | 89 ± 19 |
Таблица 3: Листья шпината: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=5, для Hg: n=3
| Сертифицированное значение [мг/кг] | Измеренное значениеb [мг/кг] | Восстановление [%] | |
| V | 0.577 ± 0.023 | 0.590 ± 0.005 | 102 ± 1 |
| Mn | 18.5 ± 0.2 | 18.9 ± 0.5 | 102 ± 3 |
| Fe | 205.8 ± 6.8 | 207.5 ± 7.7 | 101 ± 4 |
| Co | 0.371 ± 0.009 | 0.370 ± 0.009 | 100 ± 3 |
| Ni | 1.04 ± 0.09 | 1.12 ± 0.17 | 108 ± 15 |
| Cu | 71.6 ± 1.6 | 74.2 ± 2.1 | 104 ± 3 |
| Zn | 1424 ± 46 | 1571 ± 61 | 110 ± 4 |
| As | 7.65 ± 0.65 | 8.01 ± 0.27 | 105 ± 3 |
| Se | 2.06 ± 0.15 | 2.14 ± 0.06 | 104 ± 3 |
| Cd | 2.48 ± 0.08 | 2.74 ± 0.13 | 110 ± 5 |
| Pb | 0.308 ± 0.009 | 0.308 ± 0.009 | 100 ± 3 |
| Hg | 0.037 ± 0.001 | 0.032 ± 0.005 | 86 ± 15 |
Таблица 4: Ткани устрицы: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3
Измеренные значения демонстрируют хорошее согласование с сертифицированными значениями для широкого диапазона элементов с различными концентрациями.
Никаких потерь из-за выбросов реакционных газов в процессе разложения не происходило. Результаты показывают, что для большинства элементов сертифицированные значения могут быть получены даже без использования HF
| Сертифицированное значение [мг/кг] | Измеренное значениеb [мг/кг] | Восстановление [%] | |
| V | 8.10 ± 0.18 | 8.37 ± 0.17 | 103 ± 2 |
| Cr | 23.8 ± 1.2 | 23.6 ± 0.2 | 99 ± 1 |
| Mn | 299 ± 13 | 280 ± 8 | 94 ± 3 |
| Fec | 1850 ± 190 | 1836 ± 54 | 99 ± 3 |
| Coc | 1.43 ± 0.06 | 1.36 ± 0.03 | 95 ± 2 |
| Ni | 18.8 ± 0.8 | 18.0 ± 0.4 | 95 ± 2 |
| Cu | 29.5 ± 1.3 | 28.2 ± 0.7 | 96 ± 3 |
| Zn | 111.6 ± 2.5 | 111.3 ± 3.6 | 100 ± 3 |
| As | 6.28 ± 0.28 | 7.08 ± 0.22 | 113 ± 3 |
| Se | 1.75 ± 0.10 | 1.72 ± 0.09 | 98 ± 5 |
| Cd | 0.383 ± 0.014 | 0.386 ± 0.009 | 101 ± 2 |
| Pb | 3.97 ± 0.19 | 3.49 ± 0.12 | 88 ± 3 |
| Hg | 0.276 ± 0.018 | 0.260 ± 0.018 | 94 ± 7 |
Таблица 5: планктон: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3
c. ориентировочные значения
4 Выводы
Разложение органических образцов в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с использованием ротора 12HVT50 проходит отлично. Сосуды с возможностью сброса реакционных газов, позволяют увеличить количество навески проб благодаря контролируемому сбросу газов. Были достигнуты довольно высокие скорости определения даже для летучих элементов.
