Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Разложение пищевых и других органических образцов в Multiwave GO и Multiwave GO Plus

Разложение пищевых и других органических образцов в Multiwave GO и Multiwave GO Plus

Способность Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 к разложению пищевых и других органических образцов была протестирована и проверена во время значительного количества экспериментов.

Проверка количества аналитов проводилась на трех различных стандартных материалах, сертифицированных NIST.

1 Введение

Одним из типичных приложений для Multiwave GO / Multiwave GO Plus является разложение органических образцов. Устройство сосудов HVT50, позволяющих сбрасывать давление, обеспечивает контролируемое удаление реакционных газов. Это позволяет обеспечивать высокие температуры реакции и превосходное качество разложения, особенно для реактивных образцов.

2 Оснащение

Разложение проводили в сосудах HVT50 с использованием Ротора 12HVT50 в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Разложенные растворы измеряли с помощью ICP-MS Agilent 7500ce. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения. Элементы As и Se были измерены во всех случаях с использованием CO2 в качестве дополнительного газа.

Поскольку Hg не была включена в первоначальную задачу, она измерялась только в первой части работы, аналитика проводилась на другом инструменте: Perkin Elmer Elan DRC + ICP-MS.

3 Эксперимент

3.1 Образцы

Общий органический метод, представленный в этом отчете, был протестирован путем разложения ряда пищевых и других органических образцов:

  • фрукты, например, яблоко, виноград, черника
  • растения, например, разные породы дерева, овощи, листья, кукуруза, сушеные грибы
  • образцы с высоким содержанием растительных жиров, например, тыквенное масло, несколько образцов орехов, образцы пищевых масел
  • образцы животного происхождения, например, мясо, кожа
  • аналитическая проверка проводилась путем разложения и количественного анализа сертифицированных стандартных образцов:
  • NIST 1570a: Микроэлементы в шпинате
  • NIST 1566b: Устричная ткань
  • BCR®-414: Планктон

3.2 Процедура разложения

Multiwave GO Plus
Рис 1. Multiwave GO

Ротор 12HVT50
Рис 2. Ротор 12HVT50

Для аналитической проверки использовали навеску 1 г листьев шпината, ткани устриц и планктона и 8 мл 65% HNO3 и 2 мл 32% HCl.

Анализ на Hg проводился с теми же образцами весом до 0,3 г. Смесь реагентов корректировали в соответствии с уменьшенным количеством пробы: 4 мл HNO3 и 2 мл HCl.

Эмпирические исследования показали, что добавление HCl значительно повышает стабильность раствора для определения Hg, принимая во внимание, что HCl следует добавлять в раствор после процесса разложения.

3.3 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов

Шаги Нагрев [мин] Температура [°C] Выдержка [мин]
1 20:00 180 10:00
2 --- 70 ---

Таблица 1: Стандартная температурная программа для органических образцов, Organic A

Для данной работы использовалась следующая температурная программа: Шаг 1: нагрев до 100°C за 10-минут, выдержка 2-минуты; Шаг 2: нагрев до 180°C за 10 минут, выдержка 8 минут)

Для органических образцов рекомендуется тип контроля температуры «Max» или «Avg».

Для более детальных сведений по применению Multiwave GO / Multiwave GO Plus (например, использование HF, установка соответствующих температурных пределов или настройка метода), пожалуйста, обратитесь к руководству по эксплуатации.

3.4 Измерение образцов

Разложенные образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали

Результаты

В таблицах ниже приведены результаты измерений в сравнении с сертифицированными значениями.

Сертифицированное значение [мг/кг] Измеренное значениеb [мг/кг] Восстановление [%]
V0.57 ± 0.030.57 ± 0.01100 ± 2
Mn75.9 ± 1.977.5 ± 0.8102 ± 1
Co0.39 ± 0.050.37 ± 0.0194 ± 1
Ni2.14 ± 0.102.08 ± 0.0297 ± 1
Cu12.2 ± 0.612.8 ± 0.1105 ± 1
Zn82 ± 389 ± 1109 ± 1
As0.068 ± 0.0120.063 ± 0.00292 ± 4
Se0.117 ± 0.0090.131 ± 0.008112 ± 6
Cd2.89 ± 0.073.07 ± 0.01106 ± 1
Hg0.030 ± 0.0020.026 ± 0.00589 ± 19

Таблица 3: Листья шпината: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=5, для Hg: n=3

Сертифицированное значение [мг/кг] Измеренное значениеb [мг/кг] Восстановление [%]
V0.577 ± 0.0230.590 ± 0.005102 ± 1
Mn18.5 ± 0.218.9 ± 0.5102 ± 3
Fe205.8 ± 6.8207.5 ± 7.7101 ± 4
Co0.371 ± 0.0090.370 ± 0.009100 ± 3
Ni1.04 ± 0.091.12 ± 0.17108 ± 15
Cu71.6 ± 1.674.2 ± 2.1104 ± 3
Zn1424 ± 461571 ± 61110 ± 4
As7.65 ± 0.658.01 ± 0.27105 ± 3
Se2.06 ± 0.152.14 ± 0.06104 ± 3
Cd2.48 ± 0.082.74 ± 0.13110 ± 5
Pb0.308 ± 0.0090.308 ± 0.009100 ± 3
Hg0.037 ± 0.0010.032 ± 0.00586 ± 15

Таблица 4: Ткани устрицы: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3

Измеренные значения демонстрируют хорошее согласование с сертифицированными значениями для широкого диапазона элементов с различными концентрациями.

Никаких потерь из-за выбросов реакционных газов в процессе разложения не происходило. Результаты показывают, что для большинства элементов сертифицированные значения могут быть получены даже без использования HF

Сертифицированное значение [мг/кг] Измеренное значениеb [мг/кг] Восстановление [%]
V8.10 ± 0.188.37 ± 0.17103 ± 2
Cr23.8 ± 1.223.6 ± 0.299 ± 1
Mn299 ± 13280 ± 894 ± 3
Fec1850 ± 1901836 ± 5499 ± 3
Coc1.43 ± 0.061.36 ± 0.0395 ± 2
Ni18.8 ± 0.818.0 ± 0.495 ± 2
Cu29.5 ± 1.328.2 ± 0.796 ± 3
Zn111.6 ± 2.5111.3 ± 3.6100 ± 3
As6.28 ± 0.287.08 ± 0.22113 ± 3
Se1.75 ± 0.101.72 ± 0.0998 ± 5
Cd0.383 ± 0.0140.386 ± 0.009101 ± 2
Pb3.97 ± 0.193.49 ± 0.1288 ± 3
Hg0.276 ± 0.0180.260 ± 0.01894 ± 7

Таблица 5: планктон: сертифицированные и измеренные b концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3
c. ориентировочные значения

4 Выводы

Разложение органических образцов в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с использованием ротора 12HVT50 проходит отлично. Сосуды с возможностью сброса реакционных газов, позволяют увеличить количество навески проб благодаря контролируемому сбросу газов. Были достигнуты довольно высокие скорости определения даже для летучих элементов.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)