Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Строительные материалы: Гранулометрический состав строительных материалов

Строительные материалы: Гранулометрический состав строительных материалов

Актуально: Цемент, бетон, известь, гипс, строительный материал, лазерная дифракция, анализатор размера частиц, размер частиц

Свойства композиционных строительных материалов определяются не только их компонентами и относительными пропорциями, но и их соответствующим гранулометрическим составом. Анализ размера частиц обеспечивает и поддерживает разработку новых продуктов, оптимизацию процессов и в значительной степени обеспечивает качество продукции. Лазерный дифракционный анализ с PSA позволяет выполнять быстрые и точные измерения сырьевых материалов, а также сложных предварительно смоченных смесей, охватывающих размеры до миллиметрового диапазона.

1. Введение

Термин «Строительные материалы» охватывает все материалы и продукты, используемые для строительных проектов с учетом традиционных методов, а также современных строительных процедур. Помимо природных материалов, таких как глина, песок или древесина, было разработано множество искусственных продуктов, включающих синтетические компоненты.

Бетон — один из наиболее часто используемых на земле искусственных материалов, состоящий из связующего компонента (цемент, битум), воды и заполнителей (песок, гравий, известняк, гранит).

Различные сферы применения требуют различных свойств: прочность, плотность, а также химическая и термическая стойкость конечного продукта определяются составом, соотношением ингредиентов, а также гранулометрическим составом.

Регулировка свойств цемента – деликатный процесс. Основной связующий компонент, портландцемент, смешивается с заменителями цемента, богатыми оксидами кремния и алюминия, которые влияют на реакции затвердевания цемента.

При потреблении гидроксида кальция и производстве гидросиликата кальция помимо других свойств можно регулировать прочность, тепловыделение во время отверждения, удельную поверхность, а также удельный вес.

Наиболее ярким примером кремнистых материалов (пуццоланов), используемых в настоящее время, является летучая зола, образующаяся в результате горения угля. Ее химический состав варьируется, но неизменными соединениями являются диоксид кремния, оксид алюминия и оксид кальция. Как правило, на основе содержания кальция можно различить две формы: кремнистая летучая зола (ASTM класс F) и известковая летучая зола (ASTM класс C) (1). Широко используемым альтернативным источником оксида кремния является шлак, промышленный побочный продукт, извлекаемый из доменной печи, богатый оксидами металлов и диоксидом кремния.

К цементу также примешивают небольшое количество гипса, чтобы избежать мгновенного схватывания. Большие количества можно найти в гипсовом растворе или гипсе.

Анализ размера частиц поддерживает оптимизацию процесса с целью улучшения свойств продукта, а также контроля качества в соответствии с международными стандартами. В настоящем отчете по применению мы покажем, что анализатор размера частиц (PSA) является мощным инструментом для быстрого и простого анализа. Уникальная установка 2-в-1 позволяет проводить измерения в жидком и сухом состоянии без замены модулей. В то время как жидкостный режим облегчает анализ небольших количеств проб с высокой воспроизводимостью и точностью, сухой режим является идеальным выбором для гидравлических материалов или образцов, которые изменяют свои физические свойства при контакте с жидкостью.

Ежедневная работа с органическими растворителями, распространенными в бетонной и цементной промышленности, требует экологичных и экономичных решений, таких как устройство для дисперсионного анализа малых объемов (SVU) или регенератор спирта. Эффективное управление временем и работой при регулярном контроле качества сыпучих продуктов дополнительно поддерживается опцией автоматического отбора проб. Для получения дополнительной информации см. (2).

2. Экспериментальная часть

Десять независимых образцов строительных материалов, начиная от сырья, такого как гипс, и заканчивая предварительно смешанными образцами смоченного цемента, были измерены анализатором PSA 1190 LD (рис. 1) в жидкостном и сухом режимах с целью определить гранулометрический состав. Все образцы с соответствующим химическим составом перечислены в таблице 1.

Рисунок 1. PSA 1190 LD
Рисунок 1. PSA 1190 LD

Образец Химический состав Показатель преломления
Цемент 1 84% клинкера, 12% летучей золы, 4% известняка 1,68
Цемент 2 95% клинкера, 5% известняка 1,68
Летучая зола Оксиды кремния + алюминия 1,54
Шлак Оксиды кремния + алюминия 1,68
Раствор A Цемент + оксид кремния -
Раствор B Цемент + оксид кремния -
Молотая известь Молотая CaO 1,83
Гашеная известь Са(ОН)2 1,57
Гипс CaSO4 х 2H20 -
Ангидрит CaSO4 -

Таблица 1: Химический состав и показатель преломления образцов

Строительные материалы в виде порошка довольно хорошо реагируют с водой, при этом они не поддаются измерениям с наиболее удобной дисперсионной средой. Для преодоления этой проблемы были использованы два варианта, предложенные PSA.

Комбинация органических растворителей и устройства для дисперсионного анализа малых объемов (SVU) представляет собой единое решение.

Образцы были измерены в жидкостном режиме, и соответствующие входные параметры представлены в таблице 2.

Гипс и ангидрит измеряли в сухом режиме с трубкой Вентури. В таблице 3 представлены входные параметры.

Для проверки воспроизводимости и расчета стандартного отклонения были проанализированы три последовательных измерения каждого образца. Если оптические свойства образцов были известны (см. табл. 1), для восстановления гранулометрического состава использовалось приближение Ми; в противном случае применялось приближение Фраунгофера.

Образец Дисперсионная среда SVU Скорость смесителя Скорость насоса Время изм. (с)
Цемент 1 Этанол х Средняя Средняя 30
Цемент 2 Этанол х Средняя Средняя 30
Летучая зола Этанол х Средняя Средняя 30
Шлак Этанол х Средняя Средняя 30
Раствор A Толуол х Быстрая Средняя 240
Раствор B Толуол х Быстрая Средняя 240
Известь Изопропанол - Средняя Средняя 30
Гашеная известь Изопропанол - Средняя Средняя 30

Таблица 2: Входные параметры измерений в жидкостном режиме;
Время изм. = время измерения

Образец Коэффициент использования (%) Частота (Гц) Давление воздуха (мБар)
Гипс 50 42 500
Ангидрит 64 58 1000

Таблица 3: Входные параметры измерений в сухом режиме

3. Результаты и обсуждение

3.1 Известь

Две основные формы извести, гашеная известь (Ca(OH)2) и негашеная известь (CaO), были проанализированы методом лазерной дифракции в жидкостном режиме. На рис. 2 сравнивается средневзвешенный гранулометрический состав для двух образцов. Гашеная известь демонстрирует мономодальное распределение по размерам с основной фракцией от 5 мкм до 50 мкм. Напротив, гранулометрический состав негашеной извести менее однородный, более широкий, с увеличенной мелкой фракцией и основной фракцией от 10 мкм до 100 мкм. Это приводит к повышенным значениям D50 и D90 негашеной извести, указанным в таблице 4.

Рисунок 2: Средневзвешенный гранулометрический состав извести, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Ми. Представлены средние значения трех измерений.
Рисунок 2: Средневзвешенный гранулометрический состав извести, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Ми. Представлены средние значения трех измерений.

Образец D10 (мкм) D50 (мкм) D90 (мкм)
Гашеная известь 4,3 ± 0,1 16,8 ± 0,2 52,6 ± 1,3
Негашеная известь 3,9 ± 0,1 31,3 ± 0,3 80,5 ± 0,6

Таблица 4: D-значения образцов извести

3.2 Гипс

Гипс как базовый компонент композиционных строительных материалов был проанализирован в сухом режиме Вентури (рис. 3, табл. 5). Он показал широкий полимодальный гранулометрический состав с основной фракцией от 30 мкм до 400 мкм. Его безводная форма, CaSO4 (ангидрит), была намного меньше по размеру с основной популяцией в диапазоне 1-15 мкм. Значения D в таблице 5 отражают уменьшенный размер частиц ангидрита по сравнению с гипсом.

Рисунок 3: Средневзвешенный гранулометрический состав в образцах гипса, измеренный в сухом режиме Вентури. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Фраунгофера. Представлены средние значения трех измерений
Рисунок 3: Средневзвешенный гранулометрический состав в образцах гипса, измеренный в сухом режиме Вентури. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Фраунгофера. Представлены средние значения трех измерений

Образец D10 (мкм) D50 (мкм) D90 (мкм)
Гипс 12,2 ± 0,6 89,8 ± 1,6 231 ± 1
Ангидрит 0,77 ± 0,01 3,51 ± 0,10 11,4 ± 0,2

Таблица 5: D-значения образцов гипса

3.3 Цемент и заменители цемента

На рис. 4 представлен средневзвешенный гранулометрический состав двух образцов цемента (Цемент 1 и Цемент 2) по сравнению с двумя заменителями цемента (летучая зола и шлак).

Все образцы продемонстрировали почти мономодальное распределение с максимальным размером фракции между 15 мкм и 25 мкм. Кривые, проведенные через точки средних значений цемента 2 и шлака, полностью перекрываются, показывая сходство цемента и заменителей цемента в отношении размера частиц. Летучая зола показала более широкий гранулометрический состав со значением D90 60,6 мкм. В таблице 6 приведены D-значения измерений.

Рисунок 4: Средневзвешенный гранулометрический состав в образцах цемента или заменителей цемента, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Ми. Представлены средние значения трех измерений.
Рисунок 4: Средневзвешенный гранулометрический состав в образцах цемента или заменителей цемента, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Ми. Представлены средние значения трех измерений.

Образец D10 (мкм) D50 (мкм) D90 (мкм)
Цемент 1 4,0 ± 0,1 13,2 ± 0,1 31,9 ± 0,4
Цемент 1 4,0 ± 0,1 15,7 ± 0,1 40,2 ± 0,2
Летучая зола 4,7 ± 0,1 17,5 ± 0,1 60,6 ± 0,7
Шлак 4,2 ± 0,1 16,7 ± 0,2 42,1 ± 0,4

Таблица 6: D-значения образцов цемента и заменителей цемента

3.4 Сложные предварительно смешанные образцы

Гранулометрический состав двух сложных предварительно смешанных образцов цемента (раствор A, раствор B) был проанализирован в жидкостном режиме (рисунок 5). Для измерения разнородной смеси, включающей очень мало крупных частиц, время измерения было увеличено до 4 мин. Раствор A продемонстрировал очень широкий полимодальный гранулометрический состав с размером фракции от 1 мкм до 1 мм. Раствор B продемонстрировал две заметные популяции, одна в диапазоне более низких микрон, а вторая популяция между 400 мкм и 1 мм, представляющая крупные частицы. Это различие между образцами представлено значениями D90 (таблица 7).

Рисунок 5: Средневзвешенный гранулометрический состав в сложных предварительно смешанных образцов, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Фраунгофера. Представлены средние значения трех измерений. Стрелки на рисунке указывают на крупные частицы
Рисунок 5: Средневзвешенный гранулометрический состав в сложных предварительно смешанных образцов, измеренный в жидкостном режиме. Для расчета размеров частиц использовалось приближение Фраунгофера. Представлены средние значения трех измерений. Стрелки на рисунке указывают на крупные частицы

Образец D10 (мкм) D50 (мкм) D90 (мкм)
Раствор A 3,3 ± 0,1 17,6 ± 0,5 116 ± 5
Раствор B 3,0 ± 0,1 13,7 ± 0,9 620 ± 13

Таблица 7: D-значения сложных смесей

4. Заключение

Широкий спектр строительных материалов представляет собой композиционные материалы, свойства которых определяются входящими в их состав компонентами, относительными пропорциями и гранулометрическим составом.

В данном отчете по применению мы рассказали об использовании методов лазерной дифракции для определения характеристик широкого спектра строительных материалов.

Анализатор размера частиц (PSA) способен точно и с высокой воспроизводимостью измерять размер частиц отдельных компонентов, а также сложных смесей с целью гарантировать свойства продукта и обеспечить контроль качества.

Различные режимы измерения облегчают эту задачу (сравните также ссылки (3; 4)), как и следующие принадлежности:

SVU, который рекомендуется, когда рассматриваются органические растворители или небольшие и токсичные количества образцов, и регенератор спирта, предлагающий экономичное повторное использование органических растворителей.

Образцы, охватывающие узкие диапазоны размеров, так же легко обрабатывать и анализировать, как и образцы, охватывающие большие диапазоны размеров вплоть до миллиметрового масштаба.

У нас имеются дополнительные аналитические материалы. За дополнительной информацией обращайтесь к местному представителю компании «Anton Paar».


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)