Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Идеальная сфера: исследование монодисперсных полых частиц SiO2

Идеальная сфера: исследование частиц SiO2

Свойства материалов со структурными особенностями в нанометровом масштабе во многом зависят от размера этих особенностей. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей является широко используемым методом измерения размера и формы таких структур. В этом отчете описано SAXS исследование очень больших полых наночастиц кремнезема с четко определенным диаметром и толщиной оболочки.

1. Ведение

Возможность производства наночастиц с определенной структурой и высокой монодисперсностью позволяет разрабатывать широкий круг новых функциональных материалов. Такие материалы имеют потенциальное применение в областях преобразования и накопления энергии, катализа и сепарации.1

Эти частицы могут быть синтезированы в виде сплошных сфер, но в последнее время большой интерес в исследованиях проявляют к полым частицам типа ядро/оболочка. Такие частицы производятся с помощью подхода «сверху вниз», либо «снизу вверх». При обоих подходах отклонение от однородности структуры или размера (полидисперсность) губительно для желаемых свойств. Поэтому крайне важно иметь доступ к быстрым и точным методам характеризации для измерения размеров таких материалов.

Малоугловое рентгеновское рассеяние (SAXS) является эффективным методом для характеризации и формы и размера таких систем частиц2. Сравнительно легко измерять размеры небольших частиц (<200 нм), а измерять большие наноструктуры экспериментально намного сложнее, особенно при использовании лабораторных SAXS систем.

Последние разработки в области лабораторного приборостроения сдвинули верхний предел размеров структур, которые можно исследовать с помощью метода SAXS, до значительно больших величин.

Здесь мы приводим измерения полых сфер SiO2 размером более 200 нм с использованием прибора Anton Paar SAXSpoint 5.0. Наличие двух различных, хорошо заданных линейных размеров (общий размер и толщина оболочки) позволяет использовать такие материалы в качестве эталона для разных методов рассеяния, таких как SAXS.

2. Экспериментальные данные и результаты

Образцы порошка полых сфер SiO2 были любезно предоставлены Мартином Дулле (ForschungszentrumJülich, Германия). Частицы были синтезированы с помощью трехступенчатого процесса. Подробности синтеза можно найти в соответствующей литературе.1

Измерения SAXS проводились с помощью прибора SAXSpoint 5.0 фирмы Anton Paar. Система оснащена микрофокусным рентгеновским источником Primux 100 micro с использованием излучения Cu Kα(λ= 0,154 нм) и детектором EIGER2 R 1M фирмы Dectris. Измерения проводились в конфигурации без отсекателя пучка, в режиме высокого разрешения с расстоянием от образца до детектора 1630 мм. Образец порошка использовался "как есть". Поддерживалась температура образца 25 °С. Данные были получены и обработаны в диапазоне 0,01 нм-1 < q < 1,84 нм-1 (где q = 4π/λ* sin 2θ).

2D q-диаграмма для образца показана на Рис. 1

2D профиль рассеяния полых сфер кремнезема
Рис. 1: 2D профиль рассеяния полых сфер кремнезема.

Измеренные 2D профили рассеяния (образец и фон) были интегрированы по радиусу для получения одномерных кривых рассеяния. Полученные кривые были скорректированы на пропускание образца перед вычитанием фона (окно из каптона). Кривая рассеяния порошка SiO2 за вычетом фона показана на рис. 2.

Кривая SAXS после вычитания фона
Рис. 2: Кривая SAXS после вычитания фона

SAXS профиль после вычитания фона использовалась для всех дальнейших расчетов.

Для описания полученной функции рассеяния была использована более сложная формфакторная модель приведенная в публикации:1

Формула

На рис. 3 показан результат аппроксимации этой функции.

Данные рассеяния SiO2 (черный) и аппроксимация (красный) сферической модели ядро-оболочка
Рис. 3: Данные рассеяния SiO2 (черный) и аппроксимация (красный) сферической модели ядро-оболочка.

Из функции аппроксимации были вычислены радиус частицы 116 нм (Dчастицы = 232 нм) и толщина оболочки 15,4 нм. Эти результаты идеально согласуются с литературными данными.1

3. Заключение

Продуманная комбинация всех компонентов, формирующих рентгеновский пучок (источник рентгеновского излучения, рентгеновская многослойная оптика и система коллимации) в сочетании с HPC-детекторами высокого разрешения EIGER2 R компактной системы SAXSpoint 5.0 дает очень высокую производительность с точки зрения разрешения и величины потока рентгеновского излучения.

Совершенная система формирования пучка в SAXSpoint 5.0 обеспечивает формирование пучка с небольшим сечением, но при этом с высоким потоком вдоль всего оптического пути от оптики до детектора. Сочетание этих двух качеств позволяет проводить измерения с высочайшим разрешением 0,007 нм-1.

4. Литература

  1. Ruckdeschel, P.; Dulle, M.; Honold, T.; Förster,S.; Karg, M.; Retsch, M., Monodisperse hollow silica spheres: An in-depth scattering analysis. Nano Re- search 2016, 9 (5),1366-1376.
  2. Schnablegger, H.; Singh, Y., The SAXS Guide - Getting acquainted with the principles. 4th ed.; Anton Paar GmbH: Graz, Austria,2017.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)