Наиболее распространенные измерения микроиндентирования как в объемных, так и в тонкопленочных системах сосредоточены на определении твердости и модуля упругости материала. Однако во многих системах материалов часто можно наблюдать разрывы в связи между нагрузкой и глубиной, особенно в материалах, где могло произойти разрушение пленки, расслоение, дислокация, перемещение или изменение фазы. Характеристика определенных физических явлений с использованием акустической эмиссии может обеспечить точное измерение на месте как величины, так и типа события.
Предыдущие исследования акустической эмиссии при вдавливании различных материалов показали, что скорость, с которой происходит событие, может соотноситься с типом события, которое привело к акустическому выделению энергии. Поскольку микроиндентирование вызывает дискретные, локализованные события, способность идентифицировать каждое физическое событие и соотносить их с акустическими свойствами позволяет проводить прямое сравнение между событием и индивидуальной характеристикой акустической эмиссии.
Акустическая эмиссия - это внезапное высвобождение энергии упругой деформации в акустические волны, которые проходят через материал. Традиционно такие волны подразделялись на два типа свойств: импульсное излучение и непрерывное излучение. Импульсное излучение представляет собой дискретный волновой пакет, связанный с одним событием, в то время как непрерывное излучение, как правило, представляет собой скопление множества небольших взаимосвязанных событий. Тестер микроиндентирования Anton Paar (MHT) включает датчик акустической эмиссии, работающий с частотой 150 кГц в динамическом диапазоне 65 дБ с усилением до 200 000 раз. Такой широкий динамический отклик позволяет датчику распознавать акустические события в большинстве строительных материалов при воздействии инструментального вдавливания в диапазоне прилагаемой нагрузки 0,01 - 30 Н. Датчик монтируется непосредственно на корпусе индентора для минимизации потерь, и его сигнал регистрируется одновременно с сигналами нагрузки и глубины, что отображает полную картину события разрушения при сжатии.
Одним из явных преимуществ акустического сигнала во время микроиндентирования является то, что он дает представление о том, когда во время эксперимента действительно происходит акустическое событие. На Рис. 1 показан ряд примеров акустических характеристик для микроотверстий, выполненных на кремниевой подложке с помощью индентора Виккерса. В каждом случае хрупкое разрушение (растрескивание) происходило только на участке нагрузки. Это интересное наблюдение, поскольку в некоторых материалах иногда также может происходить растрескивание на этапе разгрузки. В этих 8 примерах в каждом отдельном случае сохранялась максимальная нагрузка (15 Н), но скорость нагружения варьировалась в диапазоне от 1 до 250 Н/мин с целью исследования влияния скорости нагружения на степень образования трещин.
Ясно видно, что самая высокая скорость нагружения приводит к самому сильному растрескиванию, наблюдаемому как по уровню акустического сигнала, так и по последующей оптической микроскопии остаточного вдавливания. Пример мультицикла прогрессивной нагрузки на кремниевой подложке показан на Рис. 2. Это подтверждает, что растрескивание происходит только на участке нагрузки, даже если материал постепенно изнашивается за счет увеличения прилагаемой нагрузки в течение 5 этапов. Разрушение хрупких материалов обычно более значительное при постепенном применении нагрузки, чем при применении одного цикла нагрузки-разгрузки (при той же максимальной нагрузке).
Рисунок 1: Типичные характеристики акустической эмиссии для микроотверстий, выполненных на кремниевой подложке с прилагаемой нагрузкой 15 Н.
На рисунке показаны скорости нагружения 1, 10, 20, 40, 100, 150, 200 и 250 Н/мин.
Это происходит в результате того, что в первом случае в материал направляется больше энергии. В некоторых случаях последующие акустические всплески могут быть сильнее первоначального всплеска, а время между всплесками намного превышает время, за которое звуковая волна может пройти через образец. Это позволяет сделать вывод, что наблюдаемые множественные события являются не просто отражениями акустических волн, а отдельными событиями. Следует также помнить, что только часть акустической энергии улавливается детектором, и только часть выделяющейся энергии упругой деформации преобразуется в акустическую энергию. Несмотря на то, что сигнал ограничен полосой пропускания используемого датчика, возможность выполнения приближенно-количественного измерения силы события делает его привлекательным методом анализа.
Рис. 3: Акустические характеристики микроиндентирования на тонкой пленке нитрида титана толщиной 3 мкм. Опять же, основные акустические события наблюдаются на этапе нагружения, и вокруг остаточного отпечатка наблюдается соответствующее растрескивание. В случае покрытия акустический сигнал может указывать на прочность соединения между покрытием и подложкой: если покрытие плохо скреплено, то при расслоении может выделяться мало энергии.
Поскольку энергия упругой деформации, выделяющаяся при расслоении покрытия, может количественно измеряться (по кривой связи нагрузки и глубины), можно было бы откалибровать выходную энергию данного датчика по выделяемой энергии упругой деформации.
Рисунок 2: Мультицикл прогрессивной нагрузки (5 циклов в диапазоне 1-10 Н) с индентором Виккерса на кремниевой подложке. Звуковой сигнал подтверждает растрескивание на участке загрузки каждого цикла.
Рисунок 3: Акустическая характеристика для микроиндентирования с прилагаемой нагрузкой 10 Н на покрытии из нитрида титана (олова) (толщиной 3 мкм) на стальной подложке.
В любом случае измерение акустической эмиссии открывает большие перспективы для выявления взаимосвязи между физическими явлениями и соответствующим сигналом акустической эмиссии. Такая возможность измерения сможет пролить некоторый свет на величину хрупкого разрушения, а также на точный момент, когда оно было инициировано.
Литература
1) Д.Ф. Бар и В.В. Герберих, Дж. Матер. Отв., Том 13, №4 (1998) 1065-1074
2) Д.Ф. Бар, Дж.У. Хоэн, Н.Р. Муди и В.В. Герберих, Acta Mater., Том 45, № 12 (1997) 5163-5175
Автор
Д-р Николас Х. Рэндалл, Антон Паар
