Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Характеристическая вязкость как параметр контроля качества ПЭТ

Характеристическая вязкость как параметр контроля качества ПЭТ

ПЭТ является одним из наиболее важных полимеров, используемых для производства упаковочных материалов. Разные сорта ПЭТ классифицируются с использованием характеристической вязкости, параметра для расчета молярной массы полимера. Lovis 2000 M с установленным программным обеспечением для полимеров измеряет и рассчитывает параметры полимера автоматически одним нажатием кнопки.

1 Характеристическая вязкость для контроля качества ПЭТ

ПЭТ (полиэтилентерефталат) представляет собой линейный термопласт с широким спектром применения, в качестве волокон, текстиля и упаковочного материала.

Основной показатель качества и наиболее важной характеристикой ПЭТ является значение его характеристической вязкости. Характеристическая вязкость связана с молярной массой полимера и, следовательно, влияет на температуру плавления материала, кристалличность и предел прочности. Характеристическая вязкость зависит от длины полимерных цепей. Чем длиннее полимерная цепь, тем больше запутывания между цепями и, следовательно, значение вязкости выше.

Желаемая характеристическая вязкость ПЭТ зависит от его применения и классифицируется для разных сортов (см. Таблица 1).

Сорт ПЭТ Характеристическая вязкость [дл/г]
Волокна 0.40 – 0.70
Пленки 0.70 – 1.00
Бутылки 0.70 – 0.78
Бутылки для воды и безалкогольных напитков 0.78 – 0.85

Таблица 1: Значение характеристической вязкости для различных сортов ПЭТ.

Потребность в надежных измерениях характеристической вязкости высока, так как ПЭТ должен быть охарактеризован в различных областях:

  • Исследования и разработки, где требуется охарактеризовать синтезированные полимеры
  • Поставщики ПЭТ, которые хотят контролировать качество продукции
  • Технологические заводы, которые хотят оптимизировать условия для постоянного производства
  • Перерабатывающие заводы, которые должны контролировать свойства переработанного ПЭТ

Метод определения вязкости с помощью разбавленных растворов полимеров с Lovis 2000 M

Метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров часто используется для контроля качества. Полимеры разбавляются соответствующими растворителями и вязкость чистого растворителя соотносится с вязкостью полимера в растворе. Эта процедура дает основной параметр, относительную вязкость, из которой могут быть рассчитаны многие другие, в том числе характеристическая вязкость.

Lovis 2000 M идеально подходит для определения свойств полимеров с использованием метода разбавленных растворов, поскольку он предлагает множество функций, позволяющих проводить измерения легко и удобно:

  • Программное обеспечение для автоматического расчета всех желаемых параметров полимера
  • Малые объемы пробы / растворителя уменьшающие контакт с опасными химическими веществами
  • Дополнительное устройство смены образцов для повышения пропускной способности
  • Высокая химическая стойкость

В этом отчете представлены измерения характеристической вязкости ПЭТ, используемого для производства бутылок для безалкогольных напитков. Настройки измерения и подробная пробоподготовка представлены в отчете.

2 Образцы и пробоподготовка

Была измерена характеристическая вязкость [мл / г] трех разных видов ПЭТ сырья для производства пластиковых бутылок. Образцы и растворители приведены в таблице 2.

Образцы и химикаты Химическое описание
Образец полиэтилентерефталат (ПЭТ), три партии
Растворитель 1 дихлоруксусная кислота (ДХК), для растворения полимера и очистки
Растворитель 2 Этанол для удаления кислоты из системы перед сушкой

Таблица 2: Тестируемые образцы и использованные химикаты

Партия 1 (ПЭТ 1) и 2 (ПЭТ 2) были прозрачными гранулами с размером примерно 4 мм, тогда как партия 3 (ПЭТ 3) представляла собой белые гранулы с размером примерно 2 мм.

2.1 Пробоподготовка

Образцы готовили в соответствии с ISO 1628-5, обычным методом испытаний для определения вязкости термопластов.

0,250 г образца взвесили в градуированной колбе на 50 мл, и вес записали (d = 0,1 мг, таблица 1). Добавили магнитную мешалку и приблизительно 25 мл ДХК и закрыли колбу. Для растворения образец перемешивали в течение 60 минут на плитке с функцией перемешивания при температуре 100 ° С. Примерно через 60 минут все еще были видны некоторые нерастворимые остатки, и процесс растворения был увеличен в общей сложности до 120 минут. Затем колбу убрали с плитки и охладили до комнатной температуры.

Подсказка: Время растворения может варьироваться в зависимости от типа полимера и размера гранул материала. Всегда проверяйте, прозрачен ли раствор полимера и не осталось ли нерастворенных остатков.

После удаления мешалки в колбу добавили ДХК до объема 50 мл, до конечной концентрации 0,005 г / мл. Чтобы избежать градиента концентрации, колбу встряхивали перед измерениями. Чистый растворитель обрабатывали так же, как и образец. Каждый из образцов был растворен один раз.

Подсказка: Подготовка образца является критическим шагом, так как ошибки могут привести к неправильным результатам и / или плохой повторяемости.

3 Эксперимент

В этом разделе описывается настройка прибора и настройки используемого метода.

3.1 Настройка прибора

Для измерений использовался Lovis 2000 M в проточном режиме.

  • Капилляр: 1.8 мм стекло
  • Материал шарика: сталь с золотым покрытием
  • Материал кольцевых уплотнений: Kalrez

Комплект для повышения химической стойкости можно заказать, включая набор шариков с золотым покрытием и кольцевые уплотнения Kalrez® для повышения химической стойкости.

Рис 1. Lovis 2000 M в режиме проточного заполнения
Рис 1. Lovis 2000 M в режиме проточного заполнения

3.2 Настройки метода

  • Режим измерения: Полимер
  • Температура: 25 °C
  • Циклы измерения: 3
  • Угол: 30°
  • Измеряемое расстояние: длинное
  • Вариационный коэффициент: 0.35 %

3.3 Измерение и результаты

Каждый раствор полимера был заполнен и измерен три раза с очисткой между измерениями. По времени качения шарика в чистом растворителе и растворе полимера все параметры полимера рассчитывались автоматически.

В таблице 3 приведены результаты для трех партий ПЭТ, выраженные в относительной и характеристической вязкости [мл / г].

Тип образца Относительная вязкость [Среднее ± 1 σ (RSD %)] Характеристическая вязкость [мл/г среднее ± 1 σ (RSD %)]
ПЭТ 11.48 ± 0.001 (0.07)82.1 ± 0.1 (0.12)
ПЭТ 21.49 ± 0.001 (0.07)85.5 ± 0.1 (0.12)
ПЭТ 31.50 ± 0.001 (0.07)85.0 ± 0.1 (0.12)

Таблица 3: Относительная и характеристическая вязкость сырья и конечного продукта

Для проверки качества измерений представляют интерес два параметра, а именно отклонение FW / BW и вариационный коэффициент (см. Таблицу 4).

  • Отклонение FW / BW дает отклонение между временем выполнения прямого измерения (например, угол + 70°) и последующее обратное измерение (например, угол -70°).
  • Вариационный коэффициент дает повторяемость времени измерения между циклами измерений.
Тип образца Вариационныйкоэффициент [%] FW/BW отклонение [%]
ПЭТ 1≤ 0.08≤ 1.37
ПЭТ 2≤ 0.05≤ 1.37
ПЭТ 3≤ 0.02≤ 1.37

Таблица 4: Lovis Вариационный коэффициент и FW/BW отклонение как индикатор качество измерений

Подсказка: Пределы отклонения FW / BW прибора заданы по умолчанию. Если они превышены, на экране появится предупреждение. Предел для вариационного коэффициента может быть установлен в ручную. По умолчанию для растворов полимеров установлено значение 0,35%.

4 Заключение

Lovis 2000 M - идеальное решение для определения сорта ПЭТ с помощью измерения характеристической вязкости.

Для большего удобства измерений прибор может комплектоваться автоподатчиком Xsample ™ 340. Это устройство позволяет автоматически заполнять и очищать ячейку (до двух чистящих средств), а также уменьшает контакт пользователя с опасными химическими веществами.

Рис 2. Lovis 2000 M + Xsample™ 340
Рис 2. Lovis 2000 M + Xsample™ 340

5 Ссылки

  1. ISO 1628-5, Пластмассы. Определение вязкости полимеров в разбавленном растворе с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров. Часть 5. Термопластичный полиэфир, (ТП) гомополимеры и сополимеры.
  2. Материаловедение и инженерия: концепции, методики, инструменты, и применения, 2017


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)