Способность Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 к кислотному выщелачиванию образцов окружающей среды, таких, как почвы, донные отложения, шламы была протестирована и проверена во время значительного количества экспериментов. В данном отчете продемонстрированы результаты проверки с использованием сертифицированных образцов BAM.
1. Введение
Одними из наиболее часто применяемых процедур среди химических методов исследования окружающей среды является процедура разложения и выщелачивания проб почвы (и других проб окружающей среды, таких как отложения, золы и т.д.). В Multiwave GO / Multiwave GO Plus при работе с ротором 12HVT50 доступны методы для быстрого выщелачивания больших количеств образца (1 - 3 г)
2. Образцы
Качество данного метода было проверено с помощью кислотного выщелачивания и элементного количественного определения сертифицированного эталонного материала BAM-U112 (загрязненный образец почвы).
3. Оснащение
Выщелачивание проводилось с помощью Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 в сосудах HVT50.
Растворы измеряли с помощью ICP-MS Agilent 7500CE. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения.
Рисунок 1: Multiwave GO Plus with Rotor 12HVT50
4. Аналитическая процедура
4.1. Навески образов
Известные количества образцов были перенесены в сосуды (~ 500 до 1000 мг).
4.2. Разложение образцов
2,5 мл 65% HNO3 и 7,5 мл 32% HCl (оба аналитической чистоты) были добавлены к образцам.
Ротор 12HVT50 был загружен закрытыми сосудами с образцами и бланковыми пробами.
Ротор поместили в камеру прибора, и запустили программу выщелачивания.
Важная информация Использовались стандартные методы, предустановленные в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Для более детальных сведений по применению Multiwave GO / Multiwave GO Plus (например, использование HF, настройка методов), пожалуйста, обратитесь к руководству по эксплуатации.
| Нагрев [мин] | Темп. [°C] | выдержка [мин] | |
| 1 | 10:00 | 165 | 10:00 |
Таблица 1: Стандартный метод «Inorganic»: типичная температурная программаa для неорганических образцов в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50
a… для неорганических образцов рекомендуется тип контроля температуры Min или Avg.
5. Измерение образцов
После разложения образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали.
6. Результаты
В таблице 2 приведены результаты измерений в сравнении с сертифицированными значениями.
Измеренные значения демонстрируют хорошее согласование с сертифицированными значениями для широкого диапазона элементов с различными концентрациями. Несколько более высокие концентрации для некоторых элементов могут указывать на то, что метод приближен к полному разложению, а сертифицированные значения получены при выщелачивании с царской водкой.
| Сертифицированное значениеb [мг/кг] | Измеренное значениеc [мг/кг] | Восстановление [%] | |
| V | 12.6 ± 0.8 | 13.0 ± 0.5 | 103 ± 4 |
| Cr | 78 ± 5 | 79 ± 1 | 101 ± 2 |
| Co | 3.58 ± 0.23 | 3.55 ± 0.13 | 99 ± 4 |
| Ni | 9.8 ± 0.8 | 10.1 ± 0.3 | 103 ± 3 |
| Cu | 74 ± 5 | 74 ± 4 | 100 ± 5 |
| Zn | 197 ± 11 | 192 ± 7 | 98 ± 3 |
| Asd | 10.4 ± 0.4 | 10.4 ± 0.2 | 100 ± 2 |
| Cd | 3.91 ± 0.24 | 4.27 ± 0.25 | 109 ± 6 |
| Pb | 195 ± 8 | 191 ± 4 | 98 ± 2 |
Таблица 2: BAM-U112: сертифицированные и измеренные концентрацииa
a… в пересчете на сухое вещество
b… сертифицированные значения с неопределенностью, при выщелачивании в царской водке
c… измеренные значения со стандартным отклонением, n=17
d… измерено с использованием CO2 в качестве дополнительного газа
7. Выводы
Выщелачивание образцов почвы в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с использованием ротора 12HVT50 проходит отлично. Результаты показывают, что большинство элементов могут быть определены вплоть до сертифицированных значений.
