Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Кислотное выщелачивание образцов окружающей среды

Кислотное выщелачивание образцов окружающей среды

Способность Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 к кислотному выщелачиванию образцов окружающей среды, таких, как почвы, донные отложения, шламы была протестирована и проверена во время значительного количества экспериментов. В данном отчете продемонстрированы результаты проверки с использованием сертифицированных образцов BAM.

1. Введение

Одними из наиболее часто применяемых процедур среди химических методов исследования окружающей среды является процедура разложения и выщелачивания проб почвы (и других проб окружающей среды, таких как отложения, золы и т.д.). В Multiwave GO / Multiwave GO Plus при работе с ротором 12HVT50 доступны методы для быстрого выщелачивания больших количеств образца (1 - 3 г)

2. Образцы

Качество данного метода было проверено с помощью кислотного выщелачивания и элементного количественного определения сертифицированного эталонного материала BAM-U112 (загрязненный образец почвы).

3. Оснащение

Выщелачивание проводилось с помощью Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50 в сосудах HVT50.

Растворы измеряли с помощью ICP-MS Agilent 7500CE. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения.

Multiwave GO Plus with Rotor 12HVT50
Рисунок 1: Multiwave GO Plus with Rotor 12HVT50

4. Аналитическая процедура

4.1. Навески образов

Известные количества образцов были перенесены в сосуды (~ 500 до 1000 мг).

4.2. Разложение образцов

2,5 мл 65% HNO3 и 7,5 мл 32% HCl (оба аналитической чистоты) были добавлены к образцам.

Ротор 12HVT50 был загружен закрытыми сосудами с образцами и бланковыми пробами.

Ротор поместили в камеру прибора, и запустили программу выщелачивания.

Важная информация Использовались стандартные методы, предустановленные в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Для более детальных сведений по применению Multiwave GO / Multiwave GO Plus (например, использование HF, настройка методов), пожалуйста, обратитесь к руководству по эксплуатации.

Нагрев [мин] Темп. [°C] выдержка [мин]
1 10:00 165 10:00

Таблица 1: Стандартный метод «Inorganic»: типичная температурная программаa для неорганических образцов в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с ротором 12HVT50

a… для неорганических образцов рекомендуется тип контроля температуры Min или Avg.

5. Измерение образцов

После разложения образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали.

6. Результаты

В таблице 2 приведены результаты измерений в сравнении с сертифицированными значениями.

Измеренные значения демонстрируют хорошее согласование с сертифицированными значениями для широкого диапазона элементов с различными концентрациями. Несколько более высокие концентрации для некоторых элементов могут указывать на то, что метод приближен к полному разложению, а сертифицированные значения получены при выщелачивании с царской водкой.

Сертифицированное значениеb [мг/кг] Измеренное значениеc [мг/кг] Восстановление [%]
V 12.6 ± 0.8 13.0 ± 0.5 103 ± 4
Cr 78 ± 5 79 ± 1 101 ± 2
Co 3.58 ± 0.23 3.55 ± 0.13 99 ± 4
Ni 9.8 ± 0.8 10.1 ± 0.3 103 ± 3
Cu 74 ± 5 74 ± 4 100 ± 5
Zn 197 ± 11 192 ± 7 98 ± 3
Asd 10.4 ± 0.4 10.4 ± 0.2 100 ± 2
Cd 3.91 ± 0.24 4.27 ± 0.25 109 ± 6
Pb 195 ± 8 191 ± 4 98 ± 2

Таблица 2: BAM-U112: сертифицированные и измеренные концентрацииa

a… в пересчете на сухое вещество

b… сертифицированные значения с неопределенностью, при выщелачивании в царской водке

c… измеренные значения со стандартным отклонением, n=17

d… измерено с использованием CO2 в качестве дополнительного газа

7. Выводы

Выщелачивание образцов почвы в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с использованием ротора 12HVT50 проходит отлично. Результаты показывают, что большинство элементов могут быть определены вплоть до сертифицированных значений.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)