Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Нанотрибологические свойства тонких алмазоподобных углеродных пленок на каучуке АСМ

Нанотрибологические свойства тонких алмазоподобных углеродных пленок на каучуке АСМ

Продукты

NTR3 разработан для исследования взаимодействия поверхностей при чрезвычайно низком контактном давлении, особенно там, где мягкие материалы представляют интерес. NTR3 сочетает в себе разрешение атомно-силового микроскопа (АСМ) со стабильностью и надежностью двойного двухлучевого консольного преобразователя и выводит хорошо зарекомендовавший себя принцип испытания с помощью штифтодискового трибометра на новый уровень.

Введение

Фрикционные свойства шарикоподшипников и их деталей всегда находились в центре внимания трибологических исследований, поскольку меньшее трение ведет к снижению энергопотребления. Однако для поддержания низкого коэффициента трения (CoF) подшипники должны быть защищены от проникновения примесей. Для этого используются резиновые уплотнения, предотвращающие попадание примесей в шарикоподшипник, а также удерживающие смазочные материалы внутри подшипника. Многие исследования были посвящены характеристике коэффициента трения самих шарикоподшипников. Напротив, определению фрикционных свойств резиновых уплотнений было уделено очень мало внимания. CoF резиновых уплотнений дополняет общее трение шарикового подшипника, но высокие значения CoF могут привести к преждевременному повреждению уплотнения из-за тепла трения и разрушения резины. Поэтому были предприняты значительные усилия по улучшению фрикционных свойств резиновых уплотнений путем нанесения поверхностных покрытий с низким CoF. Тонкие пленки из алмазоподобного углерода (DLC) рассматриваются как оптимальное решение для снижения CoF резиновых уплотнений. Эти покрытия должны быть очень гибкими и обладать хорошей адгезией к резине. В то время как хорошей гибкости можно добиться с помощью соответствующих методов осаждения, таких как оптимизированное плазменное химическое осаждение из паровой фазы (PACVD) [1], фрикционные свойства необходимо охарактеризовать с помощью трибологических испытаний. Кроме того, необходимо провести трибологические испытания при различных нагрузках, чтобы понять механизмы трения / адгезии по отношению к различным нагрузкам и структурам DLC.

В данной статье по применению представлено исследование фрикционных свойств DLC покрытий толщиной 300 нм на сополимере алкилакрилата (каучук ACM) при различных нагрузках. Благодаря применению большого диапазона нормальных нагрузок и давлений нанотрибометра NTR3 результаты показали различия между механизмами трения и деформации во время трибологического контакта.

Нанесение тонких DLC пленок

Тонкие пленки алмазоподобного углерода (DLC) были нанесены на акриловый (ACM) каучук с помощью PACVD. В качестве источника смещения для подложки использовался импульсный блок питания постоянного тока, работающий на частоте 250 кГц, время отключения импульса 500 нс и напряжение от 300 В до 600 В. Покрытия были нанесены на два куска каучука ACM (50 × 50 × 2 мм) в каждой партии. Перед нанесением каучуковые подложки были очищены двумя последовательными процедурами промывки, чтобы получить хорошую адгезию пленки. Первая процедура состояла из пяти циклов ультразвуковой промывки в растворе 10 об. % моющего средства в деминерализованной воде при 60°С в течение 15 минут; вторая обработка состояла из пяти циклов ультразвуковой промывки в кипящей деминерализованной воде, по 15 минут в каждом цикле.

Процесс осаждения состоял из двух этапов. В первом из них образцы ACM протравливались в течение ~ 30 минут в плазме аргона для дальнейшей очистки поверхности от загрязнений, а затем в течение ~ 10 минут в плазменной смеси аргона и водорода, которая использовалась для улучшения адгезии следующей нанесенной DLC пленки. При второй обработке водород заменяли ацетиленом, и происходило осаждение. В результате были подготовлены образцы двух типов:

  • Каучук АСМ без покрытия толщиной 2 мм.
  • Каучук АСМ с однородным покрытием DLC (толщина 300нм).

Поверхность и поперечное сечение покрытия DLC см. на рис. 1.

Рис. 1: Структура каучука АСМ с покрытием DLC на верхней поверхности
Рис. 1: Структура каучука АСМ с покрытием DLC на поперечном сечении
Рис. 1: Структура каучука АСМ с покрытием DLC на верхней поверхности (а) и на поперечном сечении (b). Масштабные линейки представляют 50 мм и 5 мм соответственно

Нанотрибологические эксперименты

Нанотрибологические эксперименты были выполнены с использованием штифтодискового нанотрибометра Anton Paar (NTR2, рис. 2) при четырех нагрузках: 1 мН, 10 мН, 100 мН и 1000 мН. NTR2 - это уникальное устройство, позволяющее проводить испытания в таком большом диапазоне нагрузок и контактных давлений. NTR2 использует активную обратную связь силы, чтобы обеспечить точное управление нормальной нагрузкой в различных условиях. Его концепция с легко заменяемыми двойными консолями позволяет поддерживать отличное разрешение силы и перемещения в диапазоне от 0,005 мН до 1000 мН.

Контртелом во всех трибологических экспериментах был шар из нержавеющей стали диаметром 2 мм. Шар из нержавеющей стали можно легко закрепить на специально разработанном опорном валу, что позволяет также прикреплять другие контртела, изготовленные заказчиком. Испытания при каждой нагрузке проводились с радиусами дорожки износа 4 мм, 6 мм, 8 мм и 10 мм, чтобы обеспечить достаточное расстояние между отдельными дорожками износа. Линейная скорость была установлена на 5 см / с, а общее количество кругов было установлено на 10 000 для всех испытаний. Коэффициент трения (CoF) был зарегистрирован.

Рис. 2: Нанотрибометр Anton Paar
Рис. 2: Нанотрибометр Anton Paar. Система легко заменяемых консолей позволяет выдерживать нагрузки от 0,005 мН до 1000 мН

Результаты и обсуждение

Среднее значение CoF варьировалось от 0,7 до 1,3 для каучука ACM без покрытия и для всех нагрузок из-за сильного адгезионного взаимодействия между каучуком без покрытия и контртелом (см. рис. 3). CoF также изменялся во время каждого испытания, указывая на серьезное повреждение каучука ACM (см. рис. 4). С другой стороны, CoF образцов с покрытием DLC был намного ниже, чем у каучука ACM без покрытия: он варьировался от 0,05 до 0,5 в зависимости от приложенной нагрузки. Самый низкий CoF был получен на пленке DLC при нагрузке 10 мН (среднее значение CoF 0,05). В отличие от каучука ACM без покрытия, CoF DLC пленки был очень стабильным на протяжении всего испытаний (10 000 кругов). Такое поведение свидетельствует не только о хорошей стабильности, но и о превосходной долговечности покрытия DLC на резине при многократном сферическом контакте даже при высоких нагрузках (см. рис. 4). Тем не менее, во время испытаний можно наблюдать небольшое увеличение CoF, особенно при более высоких нагрузках (100 мН и 1000 мН). Это связано с тем, что площадь контакта постепенно увеличивается во время испытаний из-за не восстановления подстилающей резиновой подложки ACM [3], что приводит к увеличению CoF.

Рис. 3: Сравнение коэффициента трения при различных нагрузках двух испытательных образцов: каучук с покрытием DLC
Рис. 3: Сравнение коэффициента трения при различных нагрузках двух испытательных образцов: каучук без покрытия
Рис. 3: Сравнение коэффициента трения при различных нагрузках двух испытательных образцов: каучук без покрытия (а) и каучук с покрытием DLC (b)

Эволюцию CoF с приложенной нагрузкой (рис. 3) можно объяснить как комбинацию двух эффектов: адгезия стального шарика к покрытию DLC и вязкоупругий гистерезис лежащей под ним каучуковой подложки ACM вследствие повторяющейся механической нагрузки.

При низких нагрузках (1 мН) эффект адгезии между стальным шариком и поверхностью DLC имеет значение и приводит к высоким значениям CoF. При нагрузке 10 мН влияние адгезии уменьшается, а вязкоупругий гистерезис не так выражен, как при высоких нагрузках (100 мН и 1000 мН), поэтому значение CoF очень низкое (~ 0,05). На рисунке 5 показано изменение CoF по отношению к нормальной нагрузке, приложенной во время нанотрибологических экспериментов. Самые низкие средние значения CoF были зарегистрированы для каучука с покрытием DLC при 10 мН.

Рис. 4: Сравнение дорожки износа после штифтодискового испытания с нагрузкой 1000 мН на каучуке ACM
Рис. 4: Сравнение дорожки износа после штифтодискового испытания с нагрузкой 1000 мН на каучуке с покрытием DLC
Рис. 4: Сравнение дорожки износа после штифтодискового испытания с нагрузкой 1000 мН на каучуке ACM (a) и каучуке с покрытием DLC (b). Обратите внимание на глубокую дорожку на каучуке ACM, указывающую на серьезное повреждение

Возможность приложения широкого диапазона нагрузок с помощью нанотрибометра NTR2 позволила изучить условия контакта при переходе между адгезионным и гистерезисным вкладами в CoF на каучуке ACM без покрытия и с покрытием. Кроме того, покрытие DLC, очевидно, приводит к значительному снижению коэффициента трения по сравнению с каучуком ACM без покрытия, что очень важно для применения в качестве резиновых уплотнений в шарикоподшипниках.

Выводы

Настоящее исследование четко показывает, что покрытие DLC приводит к значительному снижению коэффициента трения по сравнению с каучуком ACM без покрытия. Кроме того, покрытие DLC имеет высокую долговечность, поскольку CoF остается чрезвычайно стабильным на протяжении всего трибологического испытания. С другой стороны, каучук ACM без покрытия показывает серьезные повреждения при 100 мН и 1000 мН, что еще раз подтверждает защитную функцию покрытия DLC. Широкий диапазон приложенных нагрузок показал, что фрикционное поведение упругопластических материалов данного типа определяется сочетанием адгезии (преобладающей при низких нагрузках) и вязкоупругого гистерезиса резины (преобладающего при высоких нагрузках).

Рис. 5: Эволюция коэффициента трения каучука АСМ без покрытия и каучука с покрытием DLC как функция нормальной нагрузки
Рис. 5: Эволюция коэффициента трения каучука АСМ без покрытия и каучука с покрытием DLC как функция нормальной нагрузки

Нанотрибометр NTR2 Anton Paar – отличное устройство для таких целенаправленных исследований, поскольку он обеспечивает широкий диапазон приложенных сил вместе с превосходным диапазоном силы и разрешением.

Литература

  • [1] Ю.Т. Пей, X.Л. Буй, Дж.П. Ван дер Пал, Д. Мартинес-Мартинес, X.B. Чжоу и Дж.Т.M. Де Хоссон, «Гибкие алмазоподобные углеродные пленки на резине: о происхождении самодействующей сегментации и гибкости пленки», «ActaMaterialia» 60 5526 (2012).
  • [2] Д. Мартинес-Мартинес, Дж. П. Ван дер Пал, Ю.Т. Пей, Дж.Т.M. Де Хоссон, «Характеристики алмазоподобной углеродистой резины при циклическом трении. I. Влияние вязкоупругости подложки на эволюцию глубины », журнал «Прикладная физика 110, 124906 (2011).
  • [3] Д. Мартинес-Мартинес, Дж.П. Ван дер Пал, М. Шенкель, К.П. Шаха, Ю. Пей, Дж.Т.M. Де Хоссон, «О природе коэффициента трения алмазоподобных углеродных пленок, нанесенных на резину», Журнал «Прикладная физика» 111 114902 (2012).

Автор

Д-р Юрий Нохава, компания «Anton Paar TriTec SA»


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)