Остаточные напряжения в алюминиевой термоциклированной тонкой пленке на подложке Si(100)

Актуально для исследований остаточных напряжений, тонких пленок, электронной промышленности

Остаточные напряжения при термоциклировании в тонких пленках из поликристаллического алюминия на кремниевых подложках исследованы с помощью рентгенографии in situ. Полученные данные свидетельствуют о различных температурных явлениях, обусловленных несоответствием тепловых свойств тонкой пленки и подложки.

1 Введение

Остаточные напряжения в тонких пленках представляют собой важный физический параметр, решающим образом влияющий на структурную целостность и производительность различных видов устройств. Остаточные напряжения, образующиеся в результате развития специфической микроструктуры во время роста слоя и процедуры охлаждения после осаждения, вызвали значительный интерес, особенно в микроэлектронной промышленности (1).

Поскольку тепловое напряжение, возникающее из-за несоответствия коэффициентов теплового расширения (TEC) подложки и пленки, обычно сильно влияет на общее напряжение в пленке, значительное внимание было уделено исследованию напряжений в пленках при термоциклировании (2). Эксперименты с различными материалами проводились в основном с использованием рентгеновской дифракции (XRD) и метода кривизны пластины (2-5).

Из широкого спектра исследованных материалов и комбинаций пленка-подложка значительный интерес вызвал алюминий, нанесенный на монокристаллическую кремниевую подложку (3,4). Алюминий используется в качестве материала для изготовления межсоединений в микроэлектронных устройствах, а также в качестве модельной системы для исследования фундаментальных явлений, связанных с развитием остаточных напряжений и микроструктуры в тонких пленках (3,5).

Однако определение характеристик остаточных напряжений в тонких алюминиевых пленках, подверженных термоциклированию, проводилось преимущественно при повышенных температурах. Одной из основных причин этого факта является то, что большинство приставок для рентгеновской дифракции, а также устройств (для измерения) кривизны пластин, предназначены для работы при повышенных температурах без сообщения с окружающей средой. Чтобы получить более глубокое понимание теплового поведения металлических пленок, необходимо определить остаточные напряжения также при температурах ниже комнатной.

В этой инструкции демонстрируется применение новой куполообразной платформы охлаждения DCS 500 от Anton Paar GmbH для характеристики остаточных напряжений в тонкой алюминиевой пленке, нанесенной на Si(100) во время термоциклирования от -100 °C до 350 °C.

2 Подготовка образцов

Подложкой для приготовления образца служила пластина Si(100) толщиной 1 мм, очищенная изопропанолом и ацетоном. На эту пластину из естественно-окисленного кремния методом магнетронного распыления была нанесена тонкая пленка поликристаллического алюминия толщиной 2 мкм. Нанесение проводили при 150 °C с применением давления 4 × 10^-3 мбар (5).

3 Экспериментальные данные

Рентгенодифракционные исследования in situ проводились с использованием DCS 500, установленного на четырехкружном дифрактометре Seifert PTS 3000. Для дифракционных экспериментов использовалось Ni-фильтрованное Cu K α-излучение.

Сначала были выполнены неполные измерения полюсной фигуры с использованием метода отражения Шульца, чтобы охарактеризовать предпочтительную ориентацию слоя. В качестве следующего шага была охарактеризована деформация тонкой алюминиевой пленки путем измерения отражений Al 331 при различных углах наклона образца.

При каждой температуре измерения сканировались четыре отражения Al 331 при ψ= 0, 20, 40 и 60 градусах в течение примерно 20 минут. Пики Al сканировали во время термоциклирования, начинающегося с нагрева при комнатной температуре (RT) до 350 °C, охлаждения до -100 °C и последующего нагрева снова до комнатной температуры с шагом 50 °C в атмосфере N₂.

Величина остаточных напряжений была рассчитана по данным дифракции с использованием зависящих от температуры рентгеновских констант упругости на основе модели Хилла для изотропных материалов (6).

4 Куполообразная платформа охлаждения DCS 500

DCS 500 - это уникальное приспособление для исследования рентгеновской дифракции in situ при температуре от -100 °C до 500 °C. Оно может быть установлено на большинство распространенных четырехкружных гониометров и платформ XYZ вместо стандартного держателя образца. Благодаря рентгенопрозрачному куполу образцы можно исследовать в вакууме или инертном газе, чтобы избежать конденсации при низких температурах или химических реакций при высоких температурах.

5 Результаты и обсуждение

На рисунке 1 представлена температурная зависимость параметра алюминиевой решетки a как функция sin² ψ для 23 °C, 150 °C и -100 °C.

Различные наклоны линейных графиков указывают на то, что знак, а также величина плоскостного напряжения в пленке значительно меняются во время термоциклирования. Отрицательный и положительный наклоны указывают на сжимающие и растягивающие напряжения в тонкой пленке при 150 °C и -100 °C соответственно.

Более того, относительное увеличение параметра решетки a с повышением температуры демонстрирует тепловое расширение алюминиевой кристаллической решетки.

Рисунок 1. Температурная зависимость параметра алюминиевой решетки a как функция sin 2 ψ.

На рисунке 2 представлено температурное изменение остаточного напряжения в тонкой алюминиевой пленке при изменении температуры.

Во время процедуры нагрева при комнатной температуре (выделено синим цветом) пленка сначала эластично натягивается примерно до 80 °C. Пластическая деформация происходит в диапазоне 100–350 °C.

При охлаждении до -100 °C (выделено красным) напряжение в пленке изменяется с 31 МПа при сжатии до 452 МПа при растяжении.

При нагревании до 25 °C (выделено зеленым цветом) растягивающее напряжение уменьшается до 190 МПа.

Данные демонстрируют увеличение растягивающего напряжения после термоциклирования с -5 до 190 МПа.

Рисунок 2. Температурная зависимость остаточного напряжения в тонкой алюминиевой пленке на кремнии.

Эффект пластической деформации, наблюдаемый в пленке при нагревании выше 80 °C, согласуется с многочисленными результатами, полученными другими исследователями (3-5).

Аналогичным образом, наблюдалось уменьшение напряжения в диапазоне температур от 200 °C до 350 °C, что указывает на снижение предела текучести в пленке из-за повышения температуры, а также на реорганизацию структуры тонкой пленки при более высоких температурах.

Интересно, что при охлаждении с 200 °C до -100 °C остаточное напряжение систематически возрастает. Такое поведение можно объяснить увеличением несоответствия теплового расширения, а также увеличением предела текучести в металле из-за снижения температуры. Примечательно, что температурная зависимость напряжения ниже 23 °C является почти линейной и не указывает на какую-либо пластическую деформацию в пленке после охлаждения с 350 °C.

Другим показателем чисто упругого поведения пленки во время охлаждения является тот факт, что температурная зависимость напряжения при нагревании от -100 °C до 25 °C параллельна зависимости при охлаждении.

6 Выводы

Куполообразная платформа охлаждения DCS 500 использовалась для характеристики напряжений в тонкой поликристаллической алюминиевой пленке на подложке Si (100) методом рентгеновской дифракции в диапазоне от -100 °C до 350 °C.

Результаты подтверждают, что во время термоциклирования в пленке происходили различные явления, обусловленные температурой. Они были вызваны несоответствием коэффициентов теплового расширения пленки и подложки.

Примечательно, что пластическая деформация в пленке наблюдалась только при более высоких температурах (выше 80 °C), в то время как даже относительно высокие напряжения -450 МПа при -100 °C не приводили к пластической деформации в слое при низких температурах.

7 Референс

1. Lau, J. H., Thermal stress and strain in microelectronic packaging, ITP, New York, (1993)
2. Nix, W. D., Metall Trans A 20A, (1989), 2217
3. Legros, M., Hemker, K. J., Gouldstone A., Suresh S., Keller-Flaig, R. M., Arzt, E., Acta. Mater. 50, (2002), 3435, and references therein
4. Dehm, G., Inkson, B. J. and Wagner T., Acta. Mater. 50, (2002),.5021
5. Eiper, E., Resel, R., Eisenmenger-Sittner, C., Hafok, M., and Keckes J., Powder Diffr. 19, (2004), 74
6. van Houtte, P. and de Buyser, L., Acta. Mater. 41, (1993), 323

Данные предоставил:

Джозеф Кекес (Jozef Keckes)
Институт материаловедения имени Эриха Шмида Австрийской академии наук и Институт физики металлов Университета Леобена,
A-8700 Леобен, Австрия