Отжиг радиационных повреждений в тонких пленках GaN с имплантацией Mg: температурное изменение параметров решетки и напряжений

Актуально для полупроводниковой промышленности, исследования тонких пленок, анализа напряжений / деформаций

Отжиг радиационных повреждений в пленке GaN с имплантацией Mg исследуется методом рентгеновской дифракции in situ. Поведение пленок при повышенных температурах сравнивается с поведением пленок GaN без имплантации, чтобы выявить влияние радиационного повреждения и момент, когда повреждение устраняется.

1 Введение

Нитрид галлия вызывает значительный интерес благодаря своему потенциалу в качестве источника синего и ультрафиолетового света, а также основного материала для применения в проводниках высокой мощности при высоких температурах (1).

При изготовлении устройств на основе GaN ионная имплантация представляет собой очень мощный инструмент с возможностью контролируемого и воспроизводимого изменения физических свойств полупроводника (2). Успешное применение этого метода зависит, однако, также от понимания процесса получения и отжига радиационных повреждений (2).

До настоящего времени в многочисленных работах и обзорах литературы рассматривались различные аспекты ионной имплантации в GaN (2-4).

Однако в большинстве исследований влияние отжига радиационных повреждений на свойства имплантированного GaN изучалось ex-situ без возможности отслеживать температурное изменение свойств материала в зависимости от изменения температуры отжига.

В этой работе рентгеновская дифракция (XRD) используется для характеристики температурного изменения параметров ненапряженной решетки и остаточных напряжений в тонких пленках GaN, имплантированных Mg, в диапазоне температур от 25 до 700 °C. Основная цель состоит в том, чтобы сравнить структурное поведение первичных и имплантированных тонких пленок GaN и понять влияние отжига радиационных повреждений на кристаллическую структуру.

2 Условия проведения эксперимента

Монохроматизированное излучение Cu-Ka использовалось для измерений полюсной фигуры и θ/2θ для характеристики структурных свойств тонких пленок GaN.

Высокотемпературные исследования методом рентгеновской дифракции в атмосфере азота проводились с использованием DHS 1100.

3 Платформа с нагревом DHS 1100

DHS 1100 Anton Paar - это первая платформа с нагревом для четырехкружных гониометров, позволяющая проводить температурно-зависимые рентгеновские исследования на Эйлеровых люльках. DHS 1100 можно установить на все распространенные четырехкружные гониометры вместо стандартного держателя образца. Исследования могут проводиться при температуре от комнатной до 900 °C. Благодаря рентгенопрозрачному куполу образцы можно исследовать в вакууме, воздухе или инертном газе, чтобы избежать окисления или другой химической реакции при высоких температурах.

4 Подготовка образцов

Гетероэпитаксиальная тонкая пленка GaN толщиной 1,5 мкм была выращена на Al₂O₃(0001) при 1060 °C с использованием металлоорганической парофазной эпитаксии стандартным способом осаждения. Затем образец был разбит на три части, и две из них были имплантированы при комнатной температуре ионами Mg различных энергий для получения почти однородной концентрации акцептора и профиля радиационного повреждения вплоть до границы раздела "сапфир". Соответствующие дозы были выбраны таким образом, чтобы получить максимальную концентрацию около 2 × 1019 мг/см³ в каждом максимуме имплантации и среднюю концентрацию 1,3 × 1019 мг/см³ по всему слою GaN (5). Один из двух имплантированных образцов затем подвергали отжигу в течение 15 с при 1150 °C в проточной среде N₂ в печи быстрого термического отжига (RTA).

Три образца, представленные в этом отчете, а именно первичный (не имплантированный), Mg-имплантированный и RTA Mg-имплантированный, будут обозначены в тексте как A, B и C соответственно. Образцы А и В анализировали при повышенной температуре, в то время как образец С исследовали только при комнатной температуре после процедуры RTA.

5 Результаты и обсуждение

Высокое кристаллографическое качество тонких пленок с типичным гетероэпитаксиальным соотношением GaN(0001)[ 2̅ 110]||Al₂O₃(0001)[10 1̅ 0] было подтверждено измерениями полюсной фигуры.

Чтобы оценить параметры решетки и деформации в образцах, периоды решетки были определены с помощью измерений θ/2θ. Почти однородная концентрация акцептора и профили радиационного повреждения в имплантированном GaN позволили извлечь репрезентативное среднее по объему значение периода решетки из каждого дифракционного пика (при каждой конкретной температуре) (2).

Измерения дифракции проводились путем сканирования GaN-отражений (а именно 00.2, 00.6, 10.5, 10.6, 20.4, 20.5, 21.2, 21.3 и 21.4) в температурном цикле, начинающемся при комнатной температуре (25 °C), с нагревом до максимальной температуры, а затем охлаждением снова до комнатной температуры с шагом 50 °C. При каждой температуре измерения образцы анализировались в течение примерно 15 минут. Во время процедуры отжига наблюдалось значительное смещение дифракционных пиков из-за отжига радиационных повреждений и теплового расширения решетки GaN, см. рисунок 1.

Рисунок 1. Дифракционные снимки отражений GaN 002, измеренные для имплантированного образца (B) до отжига (круги), во время отжига при 700 °C (треугольники) и после отжига (квадраты). Для сравнения представлены данные из первичного образца (А) (ромбы).

Результаты измерений периода решетки были использованы для расчета напряжений и параметров ненапряженной решетки в тонких пленках с использованием подхода, описанного ранее (6,8,10).

Усредненные по объему зависящие от температуры напряжения в плоскости σ^Т и параметры ненапряженной решетки в плоскости α^Т были уточнены одновременно по данным дифракции с использованием зависящих от температуры тензорных соответствий S^Т_ijkl монокристаллов гексагонального GaN и соотношений для параметров ненапряженной решетки (c₀/α₀)^T, принятых из (11) и (12), соответственно. Значения напряжений и параметров ненапряженной решетки были определены с максимальными стандартными погрешностями ±30 МПа и ±40 fm соответственно.

На рисунке 2 представлена температурная зависимость параметра ненапряженной решетки в плоскости a (α^T) в гексагональном GaN для образцов A и B.

Рисунок 2. Температурная зависимость параметра ненапряженной решетки в плоскости a (α T). Пустые и заполненные символы представляют цикл нагрева и охлаждения соответственно.

В случае первичного образца (А) данные демонстрируют ожидаемые обратимые изменения величины параметра решетки из-за теплового расширения GaN без какого-либо значительного гистерезиса. Однако для образца В наблюдается интересный температурный гистерезис в поведении α^Т. Во время процедуры нагрева параметр решетки сначала увеличивается примерно до 100 °C в соответствии с поведением первичного образца (А).

Однако выше 100 °C наклон δα^T/δТ в имплантированном образце систематически меньше по сравнению с поведением первичной структуры, в то время как в диапазоне температур примерно от 100 до 300 °C наклон δα^T/δТ, а также коэффициент теплового расширения (TEC) α^Т_α даже отрицательны. Во время процедуры охлаждения в образце В наклон δα^T/δТ, что интересно, идентичен наклону δα^T/δТ, наблюдаемому для первичного образца. На рисунке 2 также представлено значение параметра решетки a, наблюдаемое в образце C после процедуры RTA. Это значение находится между значениями, наблюдаемыми для образцов А и В (после нагрева), и логически подтверждает, что с повышением температуры отжига возможно более интенсивное устранение радиационного повреждения.

Специфический температурный гистерезис в поведении α^T в имплантированном GaN (образец B, рис. 2) может быть интерпретирован как активируемое температурой исправление дефектов в кристалле. До 100 °C устранение радиационного повреждения происходит не очень интенсивно, в то время как в диапазоне температур около 100-300 °C происходит значительное исправление дефектов. При дальнейшем повышении температуры (выше 300 °C) устранение повреждений продолжается, но не так интенсивно. Такое поведение может указывать на то, что различные типы дефектов устраняются при разных температурах отжига.

Температурное изменение усредненных по объему напряжений в плоскости тонкой пленки GaN (α^T) для образцов A и B представлено на рисунке 3.

Рисунок 3. Температурная зависимость плоскостных напряжений αT. Пустые и заполненные символы представляют цикл нагрева и охлаждения соответственно.

Развитие напряжений в первичном образце (А) является обратимым (без гистерезиса) (6). В образце В повышение температуры приводит к значительному уменьшению напряжения в плоскости. Для процедуры охлаждения наклон сопоставим с наклоном, наблюдаемым для образца A. Аналогично тому, как в случае зависимости параметров решетки (рис. 2), значение напряжения в плоскости (α RT) при комнатной температуре в образце C находится между значениями образцов A и B (рис. 3).

Полученные данные указывают на то, что Mg-имплантация индуцировала значительное расширение кристаллической решетки GaN. Как в плоскости (a), так и вне плоскости (c) параметры решетки гексагонального GaN были расширены в имплантированной структуре и, одновременно, отношение (с/α)^T увеличилось. Увеличение отношения (с/α)^T было связано с увеличением напряжения сжатия в плоскости в монокристаллической структуре по сравнению с (с₀/α₀)^T для параметров ненапряженной решетки (12).

В случае первичного образца температурная зависимость напряжений σ^T может быть объяснена несоответствием TEC в плоскости между слоем (индуцирующим σ^T_extrinsic ) и подложкой, что дает возможность экстраполировать внутреннее напряжение σ^T_intrinsic в первичной тонкой пленке GaN (6).

В имплантированный образец вводится новая составляющая напряжения, и, таким образом, общее напряжение σ^T в имплантированном образце может быть записано как σ^T = σ_intrinsic + σ^T_extrinsic + σ^T_implanted, в то время как только σ^T_extrinsic и σ^T_implanted зависят от температуры.

Этот подход позволяет количественно оценить напряжение σ^T_implanted, вызванное имплантацией, по данным на рисунке 3.

Предполагая, что удельная (приблизительно линейная) зависимость параметра решетки в плоскости α^T в диапазоне температур 350 - 700 °C во время цикла нагрева существенно не изменится при более высоких температурах (и принимая во внимание также значение α^RT образца C), можно было бы экстраполировать температуру, которая была бы необходима для значительной минимизации радиационного повреждения в имплантированном образце (для достижения α^T_implanted = α^T_virgin). Сопоставление данных на рисунке 2 с линейной зависимостью дало значение около 1620 °C, что составляет примерно 2/3 от температуры плавления GaN (13).

6 Выводы

До сих пор влияние отжига радиационных повреждений на свойства имплантированного GaN изучалось только ex-situ.

С платформой с нагревом DHS 1100 для четырехкружных гониометров можно использовать рентгеновскую дифракцию для исследования тонких пленок GaN, имплантированных Mg, на сапфире (0001) при температуре от 25 ° C до 700 °C.

Температурные зависимости параметров ненапряженной решетки и напряжений указывают на то, что отжиг радиационных повреждений в GaN является процессом, зависящим от температуры, поскольку только во время процедуры нагрева наклоны δα^T⁄δ^T и δα^T⁄δ^T в имплантированной тонкой пленке GaN отличаются от наклонов первичного материала.

Основная часть радиационных повреждений была устранена при нагревании в диапазоне температур от 100°C до 300°C.

Предел в 1620 °C был оценен как важный температурный предел отжига для значительного уменьшения радиационного повреждения.

7 Референс

1. S. C. Jain, M. Willander, J. Narayan, R. Van Overstraeten, J. Appl. Phys. 87 (2000) 965, and ref-erences therein.
2. S. O. Kucheyev, J. S. Williams, S. J. Pearton, Mater., Sci. Eng. R 33 (2001) 51, and references therein.
3. J. S. Williams, Mater. Sci. Eng. A 253 (1998) 8.
4. S. J. Pearton, J. C. Zolper, R. J. Shul, F. Ren, J. Appl. Phys. 86 (1999) 1.
5. A. Wenzel, Charakterisierung von ionenimplantier-tem Galliumnitrid, Thesis, Universität Augsburg, Mensch und Buch Verlag, Berlin (2002).
6. J. Keckes, J. W. Gerlach, R. Averbeck, H. Rie-chert, S. Bader, B. Hahn, H.-J. Lugauer, A. Lell, V. Härle, A. Wenzel, B. Rauschenbach, Appl. Phys. Lett. 79 (2001) 4307.
7. R. Resel, E. Tamas, B. Sonderegger, P. Hofbau-erand, J. Keckes, J. Appl. Cryst. 36 (2003) 80.
8. J. Keckes, J. W. Gerlach, B. Rauschenbach, J. Cryst. Growth 219 (2000) 1.
9. S. B. Qadri, B. Molnar, M. Yousuf, C. A. Carosel-la, Nucl. Instr. Meth. B 190 (2002) 878.
10. J. Keckes, S. Six, W. Tesch, R. Resel, B. Rau-schenbach, J. Cryst. Growth 240 (2002) 80.
11. R. R. Reeber and K Wang, MRS Internet J. Ni-tride Semicond. Res. 6 (2001) 3.
12. R. R. Reeber and K. Wang, J. Mater. Res. 15 (2000) 40.
13. J. A. Van Vechten, Phys. Rev. B. 7 (1973) 1479.

Данные предоставил:

Джозеф Кекес (Jozef Keckes)
Институт материаловедения имени Эриха Шмида Австрийской академии наук и Институт физики металлов Университета Леобена,
A-8700 Леобен, Австрия