Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Разложение пищевых и других органических образцов

В статье приведены примеры разложения различных типов пищевых и других органических проб с использованием микроволновой системы кислотного разложения Multiwave GO/Multiwave Go PLUS ротор 12HVT50. Проверка полноты разложения (количества аналита) проводилась на трех различных стандартных материалах, сертифицированных NIST.


1. ВВЕДЕНИЕ

Одним из типичных приложений для Multiwave GO / Multiwave GO Plus является разложение органических образцов. Устро
йство сосудов HVT50, позволяющих сбрасывать давление, о
беспечивает контролируемое удаление реакционных газов. Это позволяет обеспечивать высокие температуры реакции и превосходное качество разложения, особенно для проб с высокой активностью. 

2. ОБОРУДОВАНИЕ

Разложение проводили в сосудах HVT50 с использованием Ротора 12HVT50 в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Полученные растворы анализировали с помощью ICP-MS Agilent 7500ce. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения. Элементы As и Se были измерены во всех случаях с использованием CO2 в качестве дополнительного газа.Поскольку Hg не была включена в первоначальную задачу, она измерялась только в первой части работы, аналитика проводилась на другом анализаторе: Perkin Elmer Elan DRC + ICP-MS.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА

3.1 Образцы

Общий органический метод, представленный в этом отчете, был протестирован путем разложения ряда пищевых и других органических образцов: 

  • фрукты, например, яблоко, виноград, черника
  •  растения, например, разные породы дерева, овощи, листья, кукуруза, сушеные грибы
  • образцы с высоким содержанием растительных жиров, например, тыквенное масло, несколько образцов орехов, образцы пищевых масел
  • образцы животного происхождения, например, мясо, кожа
  •  аналитическая проверка проводилась путем разложения и количественного анализа сертифицированных стандартных образцов:
  •  NIST 1570a: Микроэлементы в шпинате
  •  NIST 1566b: Устричная ткань
  •  BCR®-414: Планктон

3.2 Процедура разложения

Для аналитической проверки использовали навеску 1 г листьев шпината, ткани устриц и планктона и 8 мл 65% HNO3 и 2 мл 32% HCl.
Анализ на Hg проводился с теми же образцами весом до 0,3 г. Смесь реагентов корректировали в соответствии с уменьшенным количеством пробы: 4 мл HNO3 и 2 мл HCl.
Эмпирические исследования показали, что добавление HCl значительно повышает стабильность раствора для определения Hg, принимая во внимание, что HCl следует добавлять в раствор после процесса разложения.3.1 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов.

3.3 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов

Шаги

Нагрев [мин]

Температура [°C]

Выдержка [мин]

1

20:00

180

10:00

2

---

70

---

Таблица 1: Стандартная температурная программа для органических образцов, Organic A
Для данной работы использовалась следующая температурная программа:
Шаг 1: нагрев до 100°C за 10-минут, выдержка 2-минуты; Шаг 2: нагрев до 180°C за 10 минут, выдержка 8 минут). 
Для органических образцов рекомендуется тип контроля температуры «Max» или «Avg»

Более подробная информация по работе Multiwave GO / Multiwave GO Plus (например, использование HF, установка соответствующих температурных пределов или настройка метода), отражена в руководстве по эксплуатации.

3.4 Анализ проб

Разложенные образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали.

4. РЕЗУЛЬТАТЫ

В таблицах ниже приведены результаты измерений в сравнении с сертифицированными значениями.

 

Сертифицированное значение [мг/кг]

Измеренное значениеb [мг/кг]

восстановление [%]

V

0.57 ± 0.03

0.57 ± 0.01

100 ± 2

Mn

75.9 ± 1.9

77.5 ± 0.8

102 ± 1

Co

0.39 ± 0.05

0.37 ± 0.01

94 ± 1

Ni

2.14 ± 0.10

2.08 ± 0.02

97 ± 1

Cu

12.2 ± 0.6

12.8 ± 0.1

105 ± 1

Zn

82 ± 3

89 ± 1

109 ± 1

As

0.068 ± 0.012

0.063 ± 0.002

92 ± 4

Se

0.117 ± 0.009

0.131 ± 0.008

112 ± 6

Cd

2.89 ± 0.07

3.07 ± 0.01

106 ± 1

Hg

0.030 ± 0.002

0.026 ± 0.005

89 ± 19

Таблица 2: Листья шпината: сертифицированные и измеренныеb концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=5, для Hg: n=3

 

Сертифицированное значение [мг/кг]

Измеренное значениеb [мг/кг]

восстановление [%]

V

0.577 ± 0.023

0.590 ± 0.005

102 ± 1

Mn

18.5 ± 0.2

18.9 ± 0.5

102 ± 3

Fe

205.8 ± 6.8

207.5 ± 7.7

101 ± 4

Co

0.371 ± 0.009

0.370 ± 0.009

100 ± 3

Ni

1.04 ± 0.09

1.12 ± 0.17

108 ± 15

Cu

71.6 ± 1.6

74.2 ± 2.1

104 ± 3

Zn

1424 ± 46

1571 ± 61

110 ± 4

As

7.65 ± 0.65

8.01 ± 0.27

105 ± 3

Se

2.06 ± 0.15

2.14 ± 0.06

104 ± 3

Cd

2.48 ± 0.08

2.74 ± 0.13

110 ± 5

Pb

0.308 ± 0.009

0.308 ± 0.009

100 ± 3

Hg

0.037 ± 0.001

0.032 ± 0.005

86 ± 15

Таблица 3: Ткани устрицы: сертифицированные и измеренныеb концентрации 
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3

Измеренные значения демонстрируют хорошую сходимость с сертифицированными значениями для широкого диапазона элементов с различными концентрациями. Никаких потерь из-за выбросов реакционных газов в процессе разложения не происходило. Результаты показывают, что для большинства элементов сертифицированные значения могут быть получены даже без использования HF.

 

Сертифицированное значение [мг/кг]

Измеренное значениеb [мг/кг]

восстановление [%]

V

8.10 ± 0.18

8.37 ± 0.17

103 ± 2

Cr

23.8 ± 1.2

23.6 ± 0.2

99 ± 1

Mn

299 ± 13

280 ± 8

94 ± 3

Fec

1850 ± 190

1836 ± 54

99 ± 3

Coc

1.43 ± 0.06

1.36 ± 0.03

95 ± 2

Ni

18.8 ± 0.8

18.0 ± 0.4

95 ± 2

Cu

29.5 ± 1.3

28.2 ± 0.7

96 ± 3

Zn

111.6 ± 2.5

111.3 ± 3.6

100 ± 3

As

6.28 ± 0.28

7.08 ± 0.22

113 ± 3

Se

1.75 ± 0.10

1.72 ± 0.09

98 ± 5

Cd

0.383 ± 0.014

0.386 ± 0.009

101 ± 2

Pb

3.97 ± 0.19

3.49 ± 0.12

88 ± 3

Hg

0.276 ± 0.018

0.260 ± 0.018

94 ± 7

Таблица 5: планктон: сертифицированные и измеренныеb концентрации
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3
c. ориентировочные значения

5. ВЫВОДЫ

Разложение различных органических образцов в Multiwave GO / Multiwave GO Plus с использованием ротора 12HVT50 проходит отлично. Сосуды с возможностью сброса реакционных газов, позволяют увеличить количество навески проб благодаря контролируемому сбросу газов. Были достигнуты довольно высокие скорости определения даже для летучих элементов.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)