В статье приведены примеры разложения различных типов пищевых и других органических проб с использованием микроволновой системы кислотного разложения Multiwave GO/Multiwave Go PLUS ротор 12HVT50. Проверка полноты разложения (количества аналита) проводилась на трех различных стандартных материалах, сертифицированных NIST.
1. ВВЕДЕНИЕ
Одним из типичных приложений для Multiwave GO / Multiwave GO Plus является разложение органических образцов. Устро
йство сосудов HVT50, позволяющих сбрасывать давление, обеспечивает контролируемое удаление реакционных газов. Это позволяет обеспечивать высокие температуры реакции и превосходное качество разложения, особенно для проб с высокой активностью.
2. ОБОРУДОВАНИЕ
Разложение проводили в сосудах HVT50 с использованием Ротора 12HVT50 в Multiwave GO / Multiwave GO Plus. Полученные растворы анализировали с помощью ICP-MS Agilent 7500ce. В качестве газа формирования плазмы использовался He, для сокращения помех измерения. Элементы As и Se были измерены во всех случаях с использованием CO2 в качестве дополнительного газа.Поскольку Hg не была включена в первоначальную задачу, она измерялась только в первой части работы, аналитика проводилась на другом анализаторе: Perkin Elmer Elan DRC + ICP-MS.3. ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
3.1 Образцы
Общий органический метод, представленный в этом отчете, был протестирован путем разложения ряда пищевых и других органических образцов:
- фрукты, например, яблоко, виноград, черника
- растения, например, разные породы дерева, овощи, листья, кукуруза, сушеные грибы
- образцы с высоким содержанием растительных жиров, например, тыквенное масло, несколько образцов орехов, образцы пищевых масел
- образцы животного происхождения, например, мясо, кожа
- аналитическая проверка проводилась путем разложения и количественного анализа сертифицированных стандартных образцов:
- NIST 1570a: Микроэлементы в шпинате
- NIST 1566b: Устричная ткань
- BCR®-414: Планктон
3.2 Процедура разложения
Для аналитической проверки использовали навеску 1 г листьев шпината, ткани устриц и планктона и 8 мл 65% HNO3 и 2 мл 32% HCl.
Анализ на Hg проводился с теми же образцами весом до 0,3 г. Смесь реагентов корректировали в соответствии с уменьшенным количеством пробы: 4 мл HNO3 и 2 мл HCl.
Эмпирические исследования показали, что добавление HCl значительно повышает стабильность раствора для определения Hg, принимая во внимание, что HCl следует добавлять в раствор после процесса разложения.3.1 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов.
3.3 Рекомендуемая температурная программа для органических образцов
|
Шаги |
Нагрев [мин] |
Температура [°C] |
Выдержка [мин] |
|
1 |
20:00 |
180 |
10:00 |
|
2 |
--- |
70 |
--- |
Для данной работы использовалась следующая температурная программа:
Шаг 1: нагрев до 100°C за 10-минут, выдержка 2-минуты; Шаг 2: нагрев до 180°C за 10 минут, выдержка 8 минут).
Для органических образцов рекомендуется тип контроля температуры «Max» или «Avg»
3.4 Анализ проб
Разложенные образцы переносили в пробирки на 50 мл, разбавляли и анализировали.
4. РЕЗУЛЬТАТЫ
|
|
Сертифицированное значение [мг/кг] |
Измеренное значениеb [мг/кг] |
восстановление [%] |
|
V |
0.57 ± 0.03 |
0.57 ± 0.01 |
100 ± 2 |
|
Mn |
75.9 ± 1.9 |
77.5 ± 0.8 |
102 ± 1 |
|
Co |
0.39 ± 0.05 |
0.37 ± 0.01 |
94 ± 1 |
|
Ni |
2.14 ± 0.10 |
2.08 ± 0.02 |
97 ± 1 |
|
Cu |
12.2 ± 0.6 |
12.8 ± 0.1 |
105 ± 1 |
|
Zn |
82 ± 3 |
89 ± 1 |
109 ± 1 |
|
As |
0.068 ± 0.012 |
0.063 ± 0.002 |
92 ± 4 |
|
Se |
0.117 ± 0.009 |
0.131 ± 0.008 |
112 ± 6 |
|
Cd |
2.89 ± 0.07 |
3.07 ± 0.01 |
106 ± 1 |
|
Hg |
0.030 ± 0.002 |
0.026 ± 0.005 |
89 ± 19 |
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=5, для Hg: n=3
|
|
Сертифицированное значение [мг/кг] |
Измеренное значениеb [мг/кг] |
восстановление [%] |
|
V |
0.577 ± 0.023 |
0.590 ± 0.005 |
102 ± 1 |
|
Mn |
18.5 ± 0.2 |
18.9 ± 0.5 |
102 ± 3 |
|
Fe |
205.8 ± 6.8 |
207.5 ± 7.7 |
101 ± 4 |
|
Co |
0.371 ± 0.009 |
0.370 ± 0.009 |
100 ± 3 |
|
Ni |
1.04 ± 0.09 |
1.12 ± 0.17 |
108 ± 15 |
|
Cu |
71.6 ± 1.6 |
74.2 ± 2.1 |
104 ± 3 |
|
Zn |
1424 ± 46 |
1571 ± 61 |
110 ± 4 |
|
As |
7.65 ± 0.65 |
8.01 ± 0.27 |
105 ± 3 |
|
Se |
2.06 ± 0.15 |
2.14 ± 0.06 |
104 ± 3 |
|
Cd |
2.48 ± 0.08 |
2.74 ± 0.13 |
110 ± 5 |
|
Pb |
0.308 ± 0.009 |
0.308 ± 0.009 |
100 ± 3 |
|
Hg |
0.037 ± 0.001 |
0.032 ± 0.005 |
86 ± 15 |
b. n=7, для Hg: n=3
|
|
Сертифицированное значение [мг/кг] |
Измеренное значениеb [мг/кг] |
восстановление [%] |
|
V |
8.10 ± 0.18 |
8.37 ± 0.17 |
103 ± 2 |
|
Cr |
23.8 ± 1.2 |
23.6 ± 0.2 |
99 ± 1 |
|
Mn |
299 ± 13 |
280 ± 8 |
94 ± 3 |
|
Fec |
1850 ± 190 |
1836 ± 54 |
99 ± 3 |
|
Coc |
1.43 ± 0.06 |
1.36 ± 0.03 |
95 ± 2 |
|
Ni |
18.8 ± 0.8 |
18.0 ± 0.4 |
95 ± 2 |
|
Cu |
29.5 ± 1.3 |
28.2 ± 0.7 |
96 ± 3 |
|
Zn |
111.6 ± 2.5 |
111.3 ± 3.6 |
100 ± 3 |
|
As |
6.28 ± 0.28 |
7.08 ± 0.22 |
113 ± 3 |
|
Se |
1.75 ± 0.10 |
1.72 ± 0.09 |
98 ± 5 |
|
Cd |
0.383 ± 0.014 |
0.386 ± 0.009 |
101 ± 2 |
|
Pb |
3.97 ± 0.19 |
3.49 ± 0.12 |
88 ± 3 |
|
Hg |
0.276 ± 0.018 |
0.260 ± 0.018 |
94 ± 7 |
a. в пересчете на сухое вещество
b. n=7, для Hg: n=3
c. ориентировочные значения
