Тиксотропное поведение красок и покрытий

Указание по применению реометра Physica

Проблема

Необходимо исследовать тиксотропное поведение двух малярных красок при комнатной температуре. Как предполагается, испытание должно выявить снижение прочности внутренней структуры при определенном усилии сдвига и последующее ее восстановление при прекращении усилия.

Решение

Оборудование и метод

С помощью реометра Physica UDS 200 были измерены характеристики двух красочных покрытий в ходе трех этапов вращательного испытания. Для измерения рассеяния краски использовалась измерительная система MP 31 (Ø50 мм) с двумя пластинками, с установленным зазором между пластинками 1 мм. Значение температуры, при которой проводились измерения, T = 23°C. С тремя предустановленными измерительными этапами, в выполняемом испытании моделировались следующие условия усилия сдвига: состояние покоя/высокое усилие сдвига/состояние покоя.

1. На первом этапе необходимо измерить характеристики образца в состоянии, как можно более близком к состоянию покоя. Прикладывая постоянное, очень низкое усилие сдвига, условия испытания выбираются на данном этапе таким образом, чтобы полученные значения вязкости были как можно более постоянными во всем интервале.
2. На втором этапе происходит нарушение структуры при постоянном высоком усилии сдвига.
3. После этого на этапе 3 можно наблюдать восстановление структуры образца. Условия измерения при этом точно такие же, как на этапе 1. Чтобы оценить данные, увеличение значений вязкости во времени необходимо сравнить с постоянными значениями вязкости, полученными на этапе 1. (Значения, измеренные на этапе 1, используются в качестве эталонных значений вязкости.) Для трех этапов вращательного испытания были выбраны следующие предустановленные параметры:

1 этап: скорость сдвига γ = 0,1 с^-1, длительность каждой точки измерения t = 60 с, с 10 точками измерения.

2 этап: скорость сдвига γ = 100 с^-1, длительность каждой точки измерения t = 5 с, с 20 точками измерения.

3. этап: скорость сдвига γ = 0,1 с^-1, длительность каждой точки измерения t = 1 с, с 300 точками измерения.

Результат

Как показано на рис. 1, покрытие K до приложения бокового усилия показывало квазипостоянную вязкость η = 14 пуаз и η = 0,5 пуаз в конце этапа приложения высокого усилия сдвига. Затем начальная прочность структуры в состоянии покоя восстанавливается за относительно короткое время, t = 30 с до η= 13 пуаз (т.е. 93%) и после 60 с – до 14 пуаз (т.е. 100%). Покрытие M показывает квазипостоянную вязкость η = 28 пуаз, значение вязкости при приложении усилия сдвига уменьшается до η = 1,1 пуаз. В данном случае, однако, восстановление структуры происходит значительно медленнее, чем с покрытием K, и даже по прошествии времени t = 300 с достигается значение не больше, чем η = 13 пуаз. Данное покрытие неспособно регенерироваться полностью, даже за такой большой интервал времени. В таблице 1 показана регенерация структуры покрытия M как функция времени:

Обсуждение

На практике, в процессе производства и применения, в большинстве случаев оказывается, что перепады усилия сдвига происходят между очень разными значениями усилия сдвига. Такие условия сдвига нельзя моделировать с помощью обычных реологических измерительных методов, наподобие реологических кривых и кривых вязкости или колебательных испытаний с различными амплитудами или частотами. Однако часто, особенно для материалов покрытия, самым важным для пользователя параметром, имеющим отношение к применению, является тиксотропное поведение с полной регенерацией суперструктуры, нарушенной при приложении усилия сдвига. В данном случае очевидно влияние выравнивающего поведения поверхности покрытия, прогиба вертикальной поверхности или толщины непросохшего слоя. Восстановление структуры, происходящее слишком быстро, приводит к недостаточному выравниванию, тогда как слишком медленное восстановление вызывает потеки краски и, таким образом, как следствие, часто является причиной недостаточной толщины слоя. Для данного теста необходим реометр с точным управлением и быстродействующим измерительным приводом, чтобы получить результат, близкий к реальному, так как скачки между различными скоростями должны происходить очень быстро. Для данных испытаний использовался реометр UDS 200, оснащенный синхронным двигателем.

Замечания относительно этапа 1 испытаний.

Условия измерения должны выбираться таким образом, чтобы измеряемая вязкость η имела как можно более постоянное значение на всем этапе. Необходимо выбирать более низкую скорость сдвига γ, если кривая вязкость-время (η-t) показывает убывающие значения, потому что внутренняя структура уже была слишком сильно нарушена при приложении такого усилия сдвига. С другой стороны, если кривая η-t показывает возрастающие значения, возникают переходные явления. Измеряемому образцу необходимо слишком много времени, чтобы приспособиться к условиям низкого усилия сдвига. В таком случае необходимо выбирать большее время для каждой точки измерения. На практике подтвердили свою пригодность следующие продолжительности точек измерения: как минимум, t = 10 с должно выбираться для γ = 0,1 с^-1, и, как минимум, t = 60 с для γ = 0,01 с^-1 (Если этого недостаточно, может оказаться необходимым выбрать для продолжительности точки измерения значение, обратное скорости сдвига, как t = 1/γ, то есть t = 100 с). (Данное примечание действительно только для этапа 1).

Рис 1. Испытание на тиксотропность двух покрытий с тремя этапами испытания. Покрытие K показывает быстрое восстановление структуры на третьем этапе. У покрытия M, однако, даже по прошествии пяти минут восстановилось не больше 50% от первоначальной прочности структуры.

Текст: Томас Мецгер (Thomas Mezger)
Измерение: Петра Штелрехт (Petra Stellrecht)