Высокоточное аналитическое оборудование
(отдел продаж)
(сервисный отдел)

Высокотемпературные трибологические свойства современных твердых покрытий режущих инструментов

Высокотемпературные трибологические свойства современных твердых покрытий режущих инструментов

Области применения

Продукты

Благодаря уникальной конструкции двойных нагревательных элементов THT 1000 °C выводит высокотемпературное трибологическое испытание на новый уровень надежности и стабильности. Измерение дифференциальной силы трения обеспечивает незначительный дрейф сигнала при очень высокой температуре. Точная конструкция статического компонента и держателей проб обеспечивает удобство для пользователя – даже во время трибологических испытаний при 1000 °C.

Введение

Новое поколение твердых покрытий режущих инструментов в современной машинной обработке и сверлении демонстрирует отличное сопротивление износу и истиранию даже при высоких температурах и в агрессивной среде. [1]. Эти покрытия, часто на основе AlTiN, находят применение во многих актуальных областях. Покрытия характеризуются очень высокой твердостью (до 35 ГПа) и модулем упругости Юнга (до ~500 ГПа). Прежде чем использовать эти покрытия в реальных условиях, необходимо измерить их сопротивление износу и истиранию, а также их твердость и адгезию. Есть ряд испытаний, которые имитируют реальные рабочие условия, имеющие решающее значение для конечного пользователя.

Однако один из первых шагов в разработке этих покрытий – это стандартизованное штифтодисковое, поскольку оно предлагает четко определенные и контролируемые условия окружающей среды и испытания (приложенная нагрузка, скорость вращения, число кругов и т.д.). В прошлом штифтодисковые испытания (штифтодисковый трибометр Anton Paar см. на рис. 1) были неотъемлемой частью исследований и разработок многих твердых и защитных покрытий.

Штифтодисковый трибометр Anton Paar для испытания при температуре до 400°С
Рисунок 1 – Штифтодисковый трибометр Anton Paar для испытания при температуре до 400°С

Однако новое поколение чрезвычайно стойких к износу и истиранию покрытий показывает такую высокую износостойкость, что обычные штифтодисковые испытания трибологических свойств демонстрируют очень низкий или почти неизмеримый износ. Для эффективного испытания трибологических свойств и определения износостойкости новых твердых покрытий крайне важно установить действующий набор параметров испытаний на износ при комнатной и высокой температурах.

Данная статья по применению продемонстрирует преимущества использования высокотемпературного трибометра ТНТ800 Anton Paar для испытания трибологических свойств новых видов твердых покрытий. Измерения проводились на AlTiN, наноструктурованном покрытии на основе AlCr и оксинитридном покрытии. Все покрытия были нанесены с использованием промышленной дуговой PVD-технологии с вращающимися катодами на пластинах из цементированного карбида (WC-Co) диаметром 50 мм и толщиной 10 мм [2]. Азот в покрытии постепенно заменяли кислородом до 99 фт.%, чтобы создать оксинитридную структуру и предотвратить окисление покрытий при высоких температурах. Известно, что этот новый вид оксинитридных твердых покрытий выдерживает чрезвычайно высокие температуры при сухом фрезеровании и токарной обработке высокопрочных материалов, сохраняя при этом высокую износостойкость. Однако определение их износостойкости с помощью общих испытаний трибологических свойств оказалось очень трудным, поэтому были разработаны новые испытательные процедуры.

Для предварительного испытания использовался современный высокотемпературный штифтодисковый тестер ТНТ 800, чтобы получить достоверный набор параметров для определения измеряемого износа покрытий. Затем это же устройство использовалось для систематической характеристики износостойкости новых чрезвычайно износостойких покрытий.

Штифтодисковые испытания продолжительностью до ~ 4 часов проводились при температурах до 800°С, последующие анализы использовались для квалификации износостойкости покрытий. Штифтодисковые трибометры ТНТ800 Anton Paar (а также ТНТ1000, достигающий 1000°С) оснащены автоматическим рычагом для автоматического пуска измерения после достижения испытательной температуры. Тангенциальная сила (сила трения) измеряется с помощью двойного датчика LVDT на каждой стороне автоматического рычага, так что эффект температуры на измерение тангенциальной силы исключается. Трибометр эффективно охлаждается водой, циркулирующей в закрытом контуре автономной охлаждающей системы. Система оснащена несколькими защитными устройствами, чтобы обеспечить бесперебойное функционирование наряду с другими мерами защиты от перегрева и отказа охлаждающей системы.

Материалы и параметры штифтодискового трибологического испытания

Защитные покрытия были нанесены с помощью р-технологии: центральная дуга с вращающимися катодами LARC® Lateral и CERC® в системе осаждения, разработанной компанией «Platit AG» (Зельцах, Швейцария). Нитридные и оксинитридные покрытия наносились в среде N2/O2 и при напряжении смещения от 30 В до 100 В с использованием средней частоты. Осаждение производилось при 550°С на пластинах из цементированного карбида диаметром 50 мм и толщиной 10 мм.

Мультислой (как показано на рис. 2) состоял из адгезионного слоя, буферного слоя (-ев) и функционального покрытия. Функциональный (верхний) слой, критический для износостойкости – покрытие AlTiN, нитридное покрытие AlCrN и оксинитридное покрытие AlCrON. Толщина всего покрытия составляла ~ 5мм.

Структура защитного слоя испытуемых покрытий
Рисунок 2 – Структура защитного слоя испытуемых покрытий

Штифтодисковые испытания трибологических свойств проводились с помощью штифтодискового трибометра THT800 Anton Paar (рис. 3) при температурах 24°С (комнатная температура), 600°C и 800°C. Предварительные испытания показали, что использование нормальной нагрузки 7 Н (10 Н для испытаний при 24°С), глиноземного шарика диаметром 6 мм в качестве контртела и линейной скорости 20 смс/с дает измеряемый износ на большинстве покрытий. Дорожка износа на образце, а также изношенный стакан на глиноземном шарике были исследованы под оптическим микроскопом, чтобы наблюдать структуру дорожки износа и измерить диаметр изношенного стакана на глиноземном шарике.

Продолжительность трибологических испытаний составила 32000 кругов для менее износостойких покрытий и до 40000 кругов для более износостойких покрытий. Общая продолжительность испытания, в зависимости от радиуса дорожки износа, составила от ~ 120 минут до ~ 240 минут. Большая продолжительность штифтовых испытаний была необходима для максимального моделирования фактического времени выполнения фрезеровки/резания. Поэтому эксплуатационные характеристики высокотемпературного трибометра, который может легко выдерживать такие высокие температуры в течение длительного времени, имели решающее значение для этих измерений.

Штифтодисковый трибометр ТНТ1000 с нагреваемыми образцами
Рисунок 3 – Штифтодисковый трибометр ТНТ1000 с нагреваемыми образцами, представляющий основные компоненты для измерения приложенной силы и тангенциальной силы. Верхний нагреватель используется для быстрого получения максимальной температуры 1000°С

Результаты штифтодисковых трибологических испытаний:

Коэффициент трения

Один из основных результатов штифтодисковых трибологических испытаний – это коэффициент трения (CoF). Этот коэффициент не связан напрямую с силой трения между двумя скользящими телами, но отображает, как тела реагируют на взаимный контакт. Если коэффициент трения устойчивый, оба материала обычно остаются неповрежденными, демонстрируя хорошую износостойкость. С другой стороны, в случае значительного изменения коэффициента трения наблюдается увеличение износа. В испытуемых покрытиях CoF при комнатной температуре был очень устойчивым для всех образцов, тогда как изменение CoF усилилось с повышением температуры в большинстве образцов, за исключением оксинитридного образца.

Сравнение коэффициента трения испытуемых покрытий при температуре 24°C
Сравнение коэффициента трения испытуемых покрытий при температуре 600°C
Сравнение коэффициента трения испытуемых покрытий при температуре 800°C
Рисунок 4 – Сравнение коэффициента трения испытуемых покрытий при температурах 24°C, 600°C и 800°C. Обратите внимание на большие изменения CoF для покрытия AlTiN, указывающие на серьезное повреждение, изменение CoF для AlCrON остается относительно низким даже при температуре 800°C.

Исходя из этих результатов AlTiN и AlCrN показали хорошие результаты при комнатной температуре, изменение коэффициента трения этих двух покрытий увеличилось при температурах 600°C и 800°C, указывая на серьезное повреждение покрытия. Покрытие AlCrON показало хороший результат при 600°C, его CoF был очень стабильным и продемонстрировал устойчивые значения CoF ~0,5 при температурах от комнатной до 800°C. Небольшое уменьшение коэффициента трения при 800°C может привести к образованию защитного слоя или смазочной пленки после контакта с контртелом при высокой температуре.

Износостойкость и скорость износа

Скорость износа – это измерение износостойкости материала в процессе штифтодискового испытания. Контакт статического контртела (глиноземного шарика) с вращающимся образцом вызывает повреждение покрытия с удалением материала и износ покрытия. Износ можно количественно определить как объем материала, удаленного из образца. Этот объем можно рассчитать как для вращающегося образца, так и статического контртела (глиноземный шарик). Скорость износа определяется как потеря объема, нормализованного с помощью приложенной силы и испытательного расстояния. Поэтому единица измерения скорости износа – это м3/м/ = м2/Н. Объем материала, удаленного из образца, определяется путем измерения профиля дорожки износа с помощью поверхностного профилометра. В нашем случае использовался профилометр производства компании «Taylor Hobson», было выполнено, как минимум, шесть измерений дорожки износа на каждом образце (см. рис. 5). Скорость износа рассчитывалась по следующей формуле:

Формула

(1)
где V – это объем удаленного материала, d – общее испытательное расстояние и Р – приложенная нагрузка. В некоторых случаях наблюдается накопление материала: вместо (или дополнительно к) удаления материала было накопление материала на поверхности образца. Затем соответствующий показатель был назван скоростью накопления, одна и та же формула (1) использовалась для расчета скорости накопления с объемом накопленного материала V.

Схематическое изображение дорожки износа
Рисунок 5 – Схематическое изображение дорожки износа и измерения с помощью поверхностного профилометра (сканы)

Скорость износа при комнатной температуре не измерялась для всех покрытий, за исключением покрытия AlTiN. Это касалось также небольшого изменения CoF всех покрытий, за исключением покрытия AlTiN. Однако при температуре 600°С AlTiN показал высокую скорость износа, а покрытие AlCrN продемонстрировало скорость выше, чем при комнатной температуре. Скорость износа AlCrON при 600°C оставалась очень низкой. Однако при 800°C AlTiN и AlCrN продемонстрировали серьезное повреждение. Только покрытие AlCrON при 800°C осталось относительно неповрежденным с низким уровнем износа.

Сравнение скоростей износа трех испытательных покрытий
Рисунок 6 – Сравнение скоростей износа трех испытательных покрытий при 24°C, 600°C и 800°C

Покрытие AlTiN показало более низкую скорость износа при 800°C, чем при 600°C и комнатной температуре (рис. 6). Профили дорожки износа на некоторых участках покрытий AlTiN и AlCrN при 800°C также не показали типичный профиль износа, скорее большое накопление материала. Рисунок 6 показывает относительно низкую скорость износа покрытия AlTiN при 800°C, однако скорость накопления материала на этом покрытии была очень высокая. Низкая скорость износа (т.е. плоская дорожка износа) и высокая скорость накопления (т.е. большое накопление) при 800°C на образце AlTiN подверглись дополнительному изучению с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM), энергодисперсионного рентгеновского анализа (EDX).

Изображение дорожки износа на покрытии TiAlN после испытаний при 24°C и 600°C
Рисунок 7 – Изображение дорожки износа на покрытии TiAlN после испытаний при 24°C и 600°C. Обратите внимание на участок с сильным повреждением покрытия, где произошло окисление подложки

Эти методы использовались с образцами AlTiN после высокотемпературных (800°C) испытаний, чтобы изучить характер износа при низкой скорости износа и высокой скорости накопления.

Вывод после серии наблюдений за поверхностью дорожки износа образца в SEM: покрытие разрушилось, в основном, из-за когезионного разрушения и отслоения покрытия (см. рис. 8). Это привело к экспозиции подложки и окислению компонента Со в материале подложки WC-Co. Затем рост оксида Со привел к образованию накопления на дорожке износа (см. рис. 7 и 8). Анализ EDX также подтвердил наличие оксида Со на дорожке износа. Таким образом, явно низкие значения скорости износа, рассчитанные с помощью измерений поверхностного профилометра, были вызваны окислением подложки. Скорость накопления была самой высокой на покрытии TiAlN при 600°C и 800°C.

Дорожка износа на покрытии TiAlN после штифтодисковых испытаний при 800°C
Рисунок 8 – Дорожка износа на покрытии TiAlN после штифтодисковых испытаний при 800°C

С другой стороны, недавно разработанное покрытие AlCrON показало лишь незначительный износ с совсем малыми следами взаимодействия с глиноземным шариком при 600°C и 800°C. Наблюдение SEM за дорожкой износа на оксинитридном покрытии AlCrON показало небольшое повреждение покрытия (а также глиноземного шарика). Анализ EXD дорожки износа не показал каких-либо следов элементов материала из нижнего слоя, что подтверждает отличную целостность и износостойкость данного типа оксинитридного покрытия.

Износ шарика

В большинстве штифтодисковых измерений удобно количественно определить износ статического компонента. В нашем случае статическим компонентом был глиноземный шарик диаметром 6 мм; скорость износа этого шарика была рассчитана как объем снятого колпачка, нормализованного приложенной нагрузкой и расстоянием. Скорость износа шарика увеличивалась по мере увеличения температуры для AlTiN и AlCrN, в то же время она осталась очень низкой для покрытия AlCrON. Этот результат обусловлен очень хорошей согласованностью между скоростями износа (и накопления) покрытий и подтверждает отличную износостойкость покрытия AlCrON.

Выводы

В данной статье по применению представлено использование высокотемпературного штифтодискового трибометра ТНТ800 Anton Paar для характеристики новых типов твердых покрытий, предназначенных для высоких температур. Трибометр ТНТ800 особенно подходит для определения набора испытательных параметров, позволяющих ранжировать покрытие AlCrON вместе с другими типами покрытий. Благодаря измерению тангенциальной силы с помощью двойного датчика LVDT и прочной конструкции устройства коэффициент трения можно точно измерять даже во время экспериментов длительностью более четырех часов. Испытания подтверждают очень хорошие износостойкие свойства и сопротивление окислению покрытия AlCrON при температурах выше 800°C. Высокотемпературный штифтодисковый тестер ТНТ800 зарекомендовал себя как незаменимое устройство для определения высокотемпературных трибологических свойств твердых покрытий.


Все поля, обозначенные звездочкой *, обязательны для заполнения
(0)